席卷歐洲的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,已影響到了全球的食品安全。為了配合雞蛋及雞肉中氟蟲腈的檢測(cè),沃特世設(shè)立了應(yīng)急響應(yīng)熱線,為您提供在線技術(shù)支持。
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氟蟲腈應(yīng)急方案需要關(guān)注哪些要素?
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目標(biāo)檢測(cè)物選對(duì)了么?因?yàn)殡S著體內(nèi)代謝,原型濃度降低,但代謝物依然頑強(qiáng)存在。
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如何有效去除雞蛋雞肉中的脂肪和磷脂?因?yàn)橹竞土字瑢?duì)氟蟲腈有嚴(yán)重基質(zhì)干擾,影響方法穩(wěn)定性。蔬菜水果的前處理方法不一定適用于雞蛋和雞肉哦。
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來看看沃特世的解決方案吧!
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目標(biāo)物:氟蟲腈,氟蟲腈砜,氟蟲腈硫醚,氟甲腈(符合EU監(jiān)測(cè)需求)。
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前處理方法
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1.提取
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稱量2g 均質(zhì)后的雞蛋或雞肉到50 mL離心管、
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加入10 mL水,渦旋1分鐘
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加入10 mL乙腈,振蕩10分鐘
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加入QuEChERS CEN鹽包(PN.186006813),劇烈振搖1分鐘,離心4000 rpm 5分鐘
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2.凈化
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取 0.5 mL上清液過 Oasis PRiME HLB(PN.186008057),棄去
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再加入1.5 mL 上清液,過Oasis PRiME HLB 并收集?
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取0.5 mL濾液加0.5 mL水稀釋后上機(jī)測(cè)試
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儀器條件
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1.UPLC方法
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色譜柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm
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流動(dòng)相? A:水? B:乙腈,梯度洗脫 6分鐘
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進(jìn)樣體積: 10 μL? 柱溫:35°C
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2.MS條件
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質(zhì)譜儀: Waters Xevo TQ-S
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離子源:ESI-? 溫度: 150°C
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脫溶劑氣溫度: 450°C,脫溶劑氣流速: 800 L/Hr,錐孔氣流速: 150 L/Hr
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數(shù)據(jù)管理系統(tǒng): MassLynx v4.1
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X為定性離子對(duì)
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來看看沃特世方案的典型圖譜吧
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雞蛋與雞肉基質(zhì)(2 ppb)典型圖譜
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雞蛋 2 μg/kg添加水平
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雞肉2 μg/kg 添加水平
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Oasis PRiME HLB有效去除雞蛋雞肉中的脂肪和磷脂
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雞蛋基質(zhì)
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雞肉基質(zhì)
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來看看沃特世方案的亮點(diǎn)吧
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1.全面監(jiān)控氟蟲腈及3種代謝物
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2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。
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3.該方法雞蛋回收率結(jié)果在80~110%;雞肉為80~95%。
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4.雞肉雞蛋及其他動(dòng)物肌肉同樣適用
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