??? ? ? 近日，荷蘭曝出該國147家農(nóng)場的雞蛋含有氟蟲腈，由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國之一，“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場，目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國香港和歐洲16國。

? ?

?氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。

?

迪馬檢測方案優(yōu)勢：

1）????? 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測，可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì)，碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果；

2）????? 方法定量限0.5 μg/kg（歐盟法規(guī) EU No.1127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg），完全滿足雞蛋中氟蟲腈的日常檢測的要求；

3）????? 本方案前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。

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一、雞蛋中氟蟲腈的檢測

1、適用范圍 ?本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測。

?

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制 ??標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

?

3、提取 ?

SPE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集2 mL上層清液，待凈化；
QuE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集1.5 mL上層清液，待凈化。

?

4、凈化 ?

SPE法：將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析；
QuE法：將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#：64600)中，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，準(zhǔn)確取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析。

?

5、色譜條件

UPLC?條件：色譜柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm??(Cat#：87003)

流? 速：0.2 mL/min ? ，進(jìn)樣量：5 μL ，柱? 溫：40 ℃，流動相：A：水?? B：乙腈，梯度：

時間/Min.

0

4

7

7.5

15

A（%）

50

10

10

50

50

B（%）

50

90

90

50

50

質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI??????????? 掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測???? 電噴霧電壓：4500 V

霧化氣壓力：50 psi?????? 輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi?????? 離子源溫度：500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱

定性離子對

（m/z）

(母離子/子離子)

定量離子對

（m/z）

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

氟蟲腈

434.9/330.2

434.9/330.2

-20

-90

434.9/399.1

-15

434.9/366.2

-20

?

6、添加回收結(jié)果

雞蛋中氟蟲腈檢測的添加回收結(jié)果：

基質(zhì)

方法類型

添加濃度為5 μg/kg

加標(biāo)量：125 ng/mL，加80 μL

添加濃度為50 μg/kg

加標(biāo)量：1.25 μg/mL，加80 μL

基質(zhì)效應(yīng)（%）

回收率（%）

基質(zhì)效應(yīng)（%）

回收率（%）

雞蛋

SPE

94.8

103.6

102.4

90.4

QuE

95.2

93.1

98.4

101.5

?

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測lc-ms/ms（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測lc-ms/ms（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—SPE法

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—QuE法

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線

雞蛋中氟蟲腈檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65926

ProElut PLS-A

6 mL 30/pk

64600

ProElut QuE獸藥殘留檢測專用凈化管

15 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵，無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護(hù)柱

87003

Endeavorsil C18

100 x 2.1 mm, 1.8 μm

標(biāo)準(zhǔn)品

46819

氟蟲腈[120068-37-3]

100 mg

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

50101

乙腈 HPLC級

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

樣品瓶（棕色/螺紋）

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色貨號產(chǎn)品火熱促銷中

二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測

? ? ? ? ?對于氟蟲腈的分析檢測，早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前，迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測方法，該方法用于：蔬菜水果中氟蟲腈的檢測。用到的相關(guān)產(chǎn)品有：色譜柱：Leapsil C18， 前處理：ProElut? QuEChERS。