【概述】

鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定普遍采用的是三氯化鈦-重鉻酸鉀法。該方法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，在原理上易理解，但是具體的操作條件不容易掌握，在操作過(guò)程中也易造成操作誤差。本文參照國(guó)標(biāo)和客戶提供的方法，采用電位滴定的方式進(jìn)行，避免了顏色判定可能產(chǎn)生的誤差，節(jié)省了時(shí)間和試劑，為全鐵含量的測(cè)定提供了一定的方法依據(jù)。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

參數(shù)設(shè)定

注意事項(xiàng)

樣品的測(cè)定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復(fù)性。試樣溶解完全后可能會(huì)出現(xiàn)白色片狀沉淀，是由溶液體積變少導(dǎo)致氟化鈉析出引起的，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。滴加三氯化鈦后保證至少穩(wěn)定30s不褪色。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

稱取約0.2g（精確至0.001g）置于滴定杯中，少量水潤(rùn)濕，加入15mL氟化鈉溶液和20mL鹽酸，于電熱板上加熱至盡沸（300℃）溶解，溶解過(guò)程中不斷滴加氯化亞錫溶液，保持試樣呈微黃色，濃縮體積至20mL，取下冷卻。如氯化亞錫過(guò)量，溶液呈無(wú)色，加入高錳酸鉀溶液使其呈黃色。后加入50mL水，1mL鎢酸鈉溶液，在不斷搖動(dòng)下加三氯化鈦溶液至試液呈藍(lán)色，后滴加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失。立即加入10mL硫酸磷酸混合液，攪拌均勻后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)?？瞻讓?shí)驗(yàn)不加氯化亞錫溶液，其它試劑添加采用與測(cè)量試樣完全相同的步驟。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

空白體積：0.045 mL

式中：

X --鐵含量，單位為%；

V --滴定試樣所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0 --滴定空白液所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C --重鉻酸鉀滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；

55.85 --鐵的摩爾質(zhì)量，單位為（g/mol）。

圖譜

結(jié)論
本文采用電位滴定的方式測(cè)定全鐵礦石中鐵的含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明儀器測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好，能夠滿足分析工作的需要。

【儀器/耗材清單】

儀器

T960全自動(dòng)電位滴定儀、Hamilton 鉑復(fù)合電極、

10mL滴定管單元、電熱板

試劑

重鉻酸鉀溶液（0.3mol/L），鹽酸溶液、二氯化錫溶液（6%）、鎢酸鈉溶液（250g/L）、氟化鈉溶液（50g/L）、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液（3：3：4）、重鉻酸鉀（1g/L）、高錳酸鉀溶液（4g/L）

1、重鉻酸鉀溶液（0.3mol/L）：配制與標(biāo)定按國(guó)標(biāo)GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備。

2、二氯化錫溶液（6%）：將6g二氯化錫加熱溶于20mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL。

3、鎢酸鈉溶液（250g/L）：將25g鎢酸鈉溶于適量水中，加入5mL磷酸，用水稀釋至100mL。

4、氟化鈉溶液（50g/L）：將5g氟化鈉溶于適量水中，用水稀釋至100mL。

5、三氯化鈦溶液：吸取2mL濃三氯化鈦溶液（1.192g/mL），用鹽酸稀釋至30mL。

5、硫磷混酸溶液（3：3：4）：將30mL濃硫酸注入40mL水中，然后邊攪拌邊緩慢加入30mL磷酸，冷卻。

【參考文獻(xiàn)】

GB/T 6730.65-2009 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法

（來(lái)源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）