【概述】
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標(biāo)的谷物儲藏判定規(guī)則中,作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。
本文采用并改進(jìn)了國標(biāo)中的第二法,實(shí)驗(yàn)證明T960電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好,滿足國標(biāo)中第二法中對于電位滴定儀的要求。
【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】
【實(shí)驗(yàn)/操作方法】
(1)稱取約80g糙米(或小麥),用粉碎機(jī)粉碎,放涼備用。
(2)精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中,用50mL移液管準(zhǔn)確稱取50mL無水乙醇(測小麥時取50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續(xù)搖晃10min(小麥需搖40min)。
(3)靜置1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上。
(4)精確吸取25mL過濾液,再加入50mL水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定,空白實(shí)驗(yàn)用25mL無水乙醇(或95%的乙醇)代替樣品溶液。
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】
(1)糙米脂肪酸
空白體積:0.221
空白體積:0.254mL。
(2)小麥脂肪酸
空白體積:0.18mL。
計(jì)算公式:
式中:
AK--試樣脂肪酸值(以KOH計(jì)),單位為毫克每百克(mg/100g);
V --滴定25mL試樣提取液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0--滴定空白液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
C --氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù),即56.1′2′100。
w --試樣水分 ,既100g試樣 中含水的質(zhì)量,單位為克(g)。
滴定圖譜
結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國標(biāo)中對于脂肪酸含量的測定方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
【儀器/耗材清單】
儀器:
T960全自動電位滴定儀,Hamilton pH復(fù)合電極,10mL滴定管單元
試劑:
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇
【參考文獻(xiàn)】
[1]GB/T 29405-2012糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].
【注意事項(xiàng)】
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在2小時內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。
(來源:濟(jì)南海能儀器股份有限公司)