GB/T 6504-2017化學(xué)纖維 含油率試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)從2018年7月1日起開始實(shí)施,本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6504-2008,由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,由上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)纖維含油率的試驗(yàn)方法:萃取法(方法A)、中性皂液洗滌法(方法B)、光折射率法(附錄A)、核磁共振法(附錄B)、快速擠壓法(附錄C)。適用于聚酯(滌綸)、聚酰胺(錦綸)、聚丙烯腈(腈綸)、聚乙烯(丙綸)、聚乙烯醇縮甲醛(維綸)、再生纖維素纖維(粘膠)化學(xué)纖維,其他種類化學(xué)纖維可參照使用。
附錄B:核磁共振法
B.1 范圍
本方法適用于聚酯(滌綸)、聚酰胺(錦綸)、聚丙烯腈(腈綸)、聚乙烯(丙綸)、聚乙烯醇縮甲醛(維綸)、再生纖維素纖維(粘膠)化學(xué)纖維,其他種類化學(xué)纖維可參照使用。
B.2 原理
利用核磁共振波譜法(NMR),向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場,當(dāng)磁場取消時(shí),檢測試樣的回應(yīng)磁信號,由于纖維發(fā)出的信號比纖維油劑發(fā)出的信號衰減快,從兩者的差異可換算出試樣的含油率。
B.3 儀器
本方法用到的儀器如下:
——核磁共振波譜儀:具備永久磁體,自動(dòng)溫控;
——天平:最小分度值0.1g
B.4 試樣制備
隨機(jī)均勻地抽取試樣質(zhì)量1g~5g,精確到0.1g。
B.5 試驗(yàn)步驟
B.5.1 工作曲線的制作
B.5.1.1 根據(jù)產(chǎn)品的目標(biāo)上油率,取5個(gè)試樣,其含油率要能覆蓋所有可能的變化范圍,分布盡可能均勻,可參考表B.1確定,也可以根據(jù)實(shí)際上油情況,自行調(diào)整范圍。
表B.1 工作曲線制作的含油率及相應(yīng)的取值參考范圍品種實(shí)際含油率/%變化范圍/%滌綸預(yù)向取絲0.40.2、0.3、0.4、0.5、0.6滌綸牽伸絲0.80.6、0.7、0.8、0.9、1.0滌綸低彈絲2.51.4、1.9、2.3、2.7、3.1粘膠短纖維0.20.00、0.15、0.20、0.25、0.30粘膠長絲0.30.0、0.2、0.3、0.5、0.8
B.5.1.2 按本標(biāo)準(zhǔn)方法A或方法B測試5個(gè)試樣的含油率。
B.5.1.3 在核磁共振儀上檢測試樣的含油率,形成工作曲線。
B.5.1.4 工作曲線完成后,可用儀器提供的標(biāo)準(zhǔn)物定期對儀器進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)。
B.5.2 檢測
B.5.2.1 將試樣放入試管中,塞好塞子。
B.5.2.2 將試樣放入檢測區(qū),選擇檢測界面,對試樣進(jìn)行檢測。
B.6 結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)結(jié)果以兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示,兩次平行測試的相對差異大于10%時(shí),重新試驗(yàn)。
B.7 數(shù)據(jù)修約
同B.5.1.8