助力新茶上市|嚴(yán)把茶葉的農(nóng)藥殘留
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清明前后采摘的新茶,色澤綠翠,香高味醇,是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。當(dāng)我們細(xì)細(xì)品茗時(shí),卻總有一把叫做“農(nóng)藥殘留”的劍讓人隱隱不安
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為了預(yù)防病蟲害,茶農(nóng)們在規(guī)模化種植中離不開農(nóng)藥的使用。那消費(fèi)者手中的茶葉存在農(nóng)藥殘留問題,默克Supelco?是如何助力我們的日常飲品安全呢?接下來我們一起來看看
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農(nóng)殘檢測
本文使用Supelclean? ENVI?-18 SPE小柱, 參考GB/T?23379-2009《水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 高效液相色譜法》方法,確立了綠茶中的吡蟲啉殘留的檢測方法,結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好,回收率高,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
Supelclean? ENVI?-18
? 永遠(yuǎn)的經(jīng)典,經(jīng)得起驗(yàn)證;
批次穩(wěn)定好,方法更穩(wěn)定。
1.?? SPE樣品前處理
樣品提取:綠茶粉5克+50ml乙腈,震蕩提取1小時(shí),過濾,40ml濾液+40ml 20mM NaOH,NaCl飽和溶液,震蕩1min,乙腈層取液20ml,蒸發(fā)近干,2毫升25% v / v乙腈溶解,備用。
SPE小柱凈化
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活化/平衡????? 5ml乙腈,然后2ml 25%乙腈水溶液
上樣?????????? 1ml提取樣品
淋洗?????????? 20mM NaOH溶液,然后10mlMilli-Q水
洗脫?????????? 1ml乙腈
定容過濾?????? 25%乙腈水溶液定容,過Millipore 0.45um濾器
? ??2.?? 色譜條件
色譜柱:Discovery? HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm
流動(dòng)相:0.1%磷酸水溶液和乙腈,梯度洗脫(見下表)
流速:? 1.0 mL/min
檢測波長:270nm
進(jìn)樣量:5uL
柱溫:30 °C
3.?? 分析譜圖
4.?? 重復(fù)性
吡蟲啉標(biāo)品溶液,5ug/mL
進(jìn)樣
峰面積
標(biāo)1
113
標(biāo)2
112
標(biāo)3
113
標(biāo)4
113
標(biāo)5
113
平均
113
RSD
0.4%
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5.?? 回收率
加標(biāo)樣品,5mg/Kg
進(jìn)樣
峰面積
樣品1
104.3
樣品2
98.9
樣品3
101.7
平均
101.6
RSD
2.66%
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結(jié)論:該方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery? HS C18色譜柱組合,進(jìn)行綠茶中吡蟲啉的檢測,回收率為98.9%~104.3%,方法檢出限LOD和最低定量限LOQ分別為0.014ppm、0.041ppm。LOD較國標(biāo)方法還低0.02ppm,證明改方法靈敏,可靠,可用于綠茶中吡蟲啉的檢測。
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6.?? 應(yīng)用主要耗材:
編碼
產(chǎn)品描述
57044
14位Visiprep ? DL防交叉污染固相萃取裝置
57064
Supelclean? ENVI?-18 SPE小柱, 500 mg/6 mL
568523-U
Discovery? HS C18色譜柱,25 cm x 4.6 mm, 5 μm
37894
吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品
SLCR033NK
0.45um針式濾器
100030
LiChrosolv?梯度乙腈
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