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紅外光譜法在鋁箔

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-29  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):912

摘要:?軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個(gè)重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎(chǔ)油)影響,根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。

用紅外光譜法測(cè)定軋制油中的添加劑含量,能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的,同時(shí)完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費(fèi)大量試劑)的缺點(diǎn)。

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關(guān)鍵詞: ?紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測(cè)定


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· 原理

利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤(rùn)滑油)按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測(cè)試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式,便可得知樣品各成分的濃度。

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·?實(shí)驗(yàn)條件

儀器及附件:

FTIR-7600 傅里葉變換紅外光譜儀;

液體測(cè)試附件 固定液體池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;

碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;

正構(gòu)十三烷(C 13 H 28 ) 純度為99%;

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·?測(cè)試條件

分辨率: 4cm -1?

掃描次數(shù): 32次

檢測(cè)器: DTGS

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·?液體池光程長(zhǎng)測(cè)定

采用干涉條紋法,將空的固定液體池放在光路中掃描(掃描范圍為1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有極大值和極小值的干涉條紋,根據(jù)公式求出固定液體池的程長(zhǎng):

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·?樣品測(cè)定

1、用玻璃注射器將樣品小心注入液體池中(注意液池中不得有大小氣泡,否則重新進(jìn)樣),將液體池放在光路中,以正構(gòu)十三烷譜圖為背景進(jìn)行掃描;

2、以各自吸收峰切線為基線,測(cè)定譜圖在約1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 處最大吸收峰的吸光度,將得到的吸光度值代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。



· 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:以正構(gòu)十三烷為溶劑,以各種添加劑為溶質(zhì),按質(zhì)量百分比配置下列標(biāo)準(zhǔn)溶液:代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。

(A)鋁箔軋制油標(biāo)準(zhǔn)溶液:


(B)鋁板帶軋制油標(biāo)準(zhǔn)溶液:


2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定

以正構(gòu)十三烷為背景,分別測(cè)定上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液并記錄各吸收峰的吸光度值(譜圖示例下)。

2.1鋁板帶軋制油工作曲線對(duì)應(yīng)譜圖組:

2.1.1碳十六醇特征吸收峰:


2.1.2碳十六飽和酸甲酯及月桂酸吸收峰:



2.2鋁箔軋制油工作曲線對(duì)應(yīng)譜圖組:

2.2.1碳十二醇特征吸收峰:



2.2.2月桂酸特征吸收峰:


3、工作曲線的建立

以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出工作曲線方程及R 2 的值(示例如下)。






4、回收率驗(yàn)證



? ???

·?結(jié)論

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鋁箔_板_帶軋制油中添加劑含量方法準(zhǔn)確、快速,操作簡(jiǎn)單;工作曲線R 2 >0.999,回收率在99%~103%滿足定量測(cè)定的要求。




摘要: 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個(gè)重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎(chǔ)油)影響,根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度...
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關(guān)鍵詞: 軋制 光度 求出 吸收 曲線
 
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