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論農(nóng)產(chǎn)品氣相色譜檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用
氣相色譜技術(shù)是運(yùn)用氮?dú)?、氫氣等惰性氣體, 對(duì)流動(dòng)相色譜進(jìn)行構(gòu)建, 在氣體作用下向系統(tǒng)傳送樣品, 且分離化合物。色譜柱中不同樣品在分配系數(shù)方面存在差異, 汽化后向色譜柱中傳輸, 多次分配樣品, 順利實(shí)現(xiàn)吸附、脫附以及放出過(guò)程。不同樣品的吸附能力存在不同, 那么就會(huì)有差異化的運(yùn)行速度, 過(guò)柱后有分離狀態(tài)形成。在檢測(cè)器的支持下, 對(duì)色譜柱的離子信號(hào)信息進(jìn)行檢測(cè), 即可有效記錄混合物組分, 進(jìn)而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的。
1 氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
1.1 操作便捷
氣相色譜技術(shù)檢測(cè)難度較小, 操作十分便捷, 且檢測(cè)儀器具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性, 環(huán)境干擾作用較小, 有利于控制檢測(cè)結(jié)果。
1.2 較高的綜合性能
實(shí)踐研究表明, 應(yīng)用氣相色譜技術(shù)檢測(cè)鑒別化合物, 具有較高的精確度和分辨率, 可以有效控制農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥、漁藥殘留。
2 氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)
2.1 固相萃取法
在固體吸附劑作用下, 可以對(duì)混合物樣品中的目標(biāo)物質(zhì)有效吸附, 通過(guò)分離目標(biāo)物質(zhì)和樣品基質(zhì), 借助加熱解、洗脫程序等方式對(duì)樣品進(jìn)行吸附處理。其中, 液-固相色譜理論為固相萃取法的應(yīng)用基礎(chǔ), 在樣品分離、凈化實(shí)施中, 應(yīng)用選擇性吸附、選擇性洗脫等方式, 有機(jī)結(jié)合液相和固相。目前農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中廣泛應(yīng)用了該技術(shù), 實(shí)踐表明其具有較高的回收率和重復(fù)性, 不僅檢測(cè)效率較高, 還可以有效排出干擾物, 促使預(yù)期檢測(cè)順利完成。
2.2 凝膠滲透色譜法
研究發(fā)現(xiàn), 凝膠的化學(xué)惰性較強(qiáng), 可以將吸附、分離、交換等功能發(fā)揮出來(lái)。具體應(yīng)用實(shí)踐中, 首先在不同孔徑的色譜柱中輸入被測(cè)樣品, 因?yàn)榭讖降拇嬖? 分子自由通行不受影響。凝膠顆粒中穿過(guò)樣品溶液后, 如果分子的體積比凝膠空隙更大, 就會(huì)在粒子孔外排除掉, 具有較高的流經(jīng)速率;而分子體積較小的話, 則會(huì)進(jìn)入粒子孔, 具有較小的流經(jīng)速率。通過(guò)實(shí)施本技術(shù), 可以將樣品中的高分子干擾物有效排除掉, 進(jìn)而凈化和分離樣品, 因具有較低的成本和較高的效率, 本技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。
2.3 超臨界流體萃取法
本技術(shù)的提取、分離特性較強(qiáng), 可以將有機(jī)溶劑取代掉, 促使農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的環(huán)保性得到保證, 避免污染周圍環(huán)境。本技術(shù)將超臨界流體作為溶劑使用, 將某一成分萃取和分離出來(lái), 進(jìn)而促使物質(zhì)分離、提取的目的順利實(shí)現(xiàn)。通常情況下, 會(huì)將二氧化碳作為超臨界流體, 因?yàn)槠涮崛‰y度較小、沒(méi)有毒性且具備較低的臨界溫度, 可以促使農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)效率與檢測(cè)質(zhì)量得到保證。
3 農(nóng)產(chǎn)品氣相色譜檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用
3.1 樣品的處理
(1) 制備試樣。結(jié)合實(shí)際情況, 對(duì)水果、蔬菜樣品等合理選擇, 切碎處理用于食用部位, 均勻混合后, 在打漿機(jī)的支持下, 粉碎樣品, 進(jìn)而完成試樣制備環(huán)節(jié)。
(2) 準(zhǔn)確提取。利用均漿機(jī), 混合處理25 g樣品與50m L甲基氰。2 min靜置之后, 過(guò)濾處理混合的溶液。在含有7 g氯化鈉的具塞量筒中收集濾液, 按照40~50 m L的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格控制劑量, 保證具塞量筒的保密性。震蕩時(shí)間控制在1min左右, 然后在室溫環(huán)境下進(jìn)行0.5 h左右的靜置, 以便有效分離甲基氰和水。
(3) 凈化處理。一般情況下, 在凈化樣品液體環(huán)節(jié)內(nèi), 可以運(yùn)用凝膠滲透色譜法。在50m L的燒杯中倒入10m L的乙腈溶液, 通過(guò)水浴蒸方式的實(shí)施, 促使樣品液體中的水分得到有效蒸發(fā), 然后將2 m L的正己烷加入進(jìn)來(lái), 封口處理。進(jìn)行超聲處理后, 將2 m L的丙酮加入到有機(jī)磷中, 再次密封和超聲處理。然后即可向檢測(cè)瓶中吸取待檢測(cè)溶液。
3.2 樣品的檢測(cè)
在氣相色譜儀的支持下, 對(duì)樣品溶液中未知組分保留時(shí)間有效檢測(cè), 且對(duì)比分析標(biāo)準(zhǔn)溶液同一色譜柱中的保留時(shí)間, 對(duì)樣品溶液中的組分類別合理區(qū)分, 進(jìn)而對(duì)各個(gè)組分含量合理計(jì)算。如果兩者保留時(shí)間具有0.5 min以上的差距, 那么就說(shuō)明未知成分為農(nóng)藥。然后通過(guò)外標(biāo)法的應(yīng)用, 定量處理農(nóng)藥含量, 對(duì)回收率科學(xué)測(cè)定, 以便促使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、真實(shí)性得到保證。
4 結(jié)束語(yǔ)
綜上所述, 氣相色譜檢測(cè)技術(shù)可以被有效運(yùn)用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè), 在應(yīng)用實(shí)踐中, 需要嚴(yán)格遵循相應(yīng)的操作規(guī)范、操作流程來(lái)進(jìn)行檢測(cè)處理, 提升檢測(cè)的規(guī)范化程度, 保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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