氣相色譜法(gaschromatography簡(jiǎn)稱GC)這是一種色譜法。色譜法有兩個(gè)相,一個(gè)是流動(dòng)相,另一個(gè)是固定相。如果液體用作流動(dòng)相,則稱為液相色譜,如果氣體用作流動(dòng)相,則稱為氣相色譜。
分析原理:由于分配系數(shù)的不同,樣品中的成分在流動(dòng)相和固定相之間分離
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:峰值的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰值區(qū)域與組分含量有關(guān);
氣相色譜儀檢測(cè)流程
氣相色譜儀主要由載氣、色譜柱、探測(cè)器三部分組成。每個(gè)模塊的具體工作流程如下。
凝膠色譜法GPC
凝膠色譜法也稱為凝膠色譜法。該方法不需要有機(jī)溶劑,對(duì)高分子物質(zhì)具有較高的分離效果。因此,于聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量分級(jí)分析和相對(duì)分子質(zhì)量分布試驗(yàn)。
分析原理:樣品通過凝膠柱時(shí),根據(jù)分子的不同流體力學(xué)體積進(jìn)行分離,大分子先流出。
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可分為凝膠過濾色譜法和水溶液(GFC)并使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。
僅根據(jù)尺寸和大小進(jìn)行分離,大組分首先提出
色譜固定相是一種多孔凝膠,只有直徑小于孔徑的成分才能進(jìn)入凝膠孔。大成分不能進(jìn)入凝膠孔,只能通過凝膠顆粒之間的間隙,因此最大的成分首先被清洗和提取。
成分可以進(jìn)入大多數(shù)凝膠孔,在色譜柱中停留很長(zhǎng)時(shí)間,這將被緩慢清洗和提取。由于溶劑分子體積最小,可以進(jìn)入所有凝膠孔,因此最終從色譜柱中提取。這也是與其他色譜法最大的區(qū)別。
體積排阻色譜法適用于探索和分離未知樣品。凝膠過濾色譜法適用于水溶液中多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子的分析;凝膠滲透色譜法主要用于分子量測(cè)定聚合物(如聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)。
熱重法TG
熱重法是一種測(cè)量材料質(zhì)量與溫度量材料質(zhì)量與溫度之間關(guān)系的技術(shù)。通過熱重試驗(yàn)獲得的曲線稱為熱重曲線(即熱重曲線)TG曲線)。TG以質(zhì)量為縱坐標(biāo)的曲線,從上到下表示質(zhì)量的降低,以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo),從左到右表示溫度(或時(shí)間)的增加。
分析原理:在溫度控制環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間而變化
譜圖的表示:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化而變化
提供信息:曲線陡降為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品熱穩(wěn)定區(qū)
靜態(tài)熱―力分析TMA
靜熱-力法是對(duì)物質(zhì)施加一定負(fù)荷,確定其變形大小的方法。
分析原理:樣品在恒力作用下的變形隨溫度或時(shí)間的變化而變化
譜圖表示方法:樣品變形值隨溫度或時(shí)間的變化而變化
提供的信息:熱轉(zhuǎn)換溫度和機(jī)械狀態(tài)