樣品的制備
由于電子要透過樣品,樣品必須很江,從而減少散射,時(shí)常將
樣品安裝在很薄的支承膜上,再將膜張?jiān)陔娮邮ㄟ^的小孔上,
要這們裝好而不使樣品發(fā)生任何顯著的改變,確實(shí)需要很多的技
巧和操練,由于放大倍數(shù)如此之大,樣品本身必須很小,寬約0.
1毫米,大致一根細(xì)針尖頭的同樣大小,視野比這還要小很多,
只有千分之幾毫米寬,對(duì)于如此小的樣品,必須特別小心,保證
被檢查部分的確能代表整個(gè)試樣,即使這樣,還應(yīng)對(duì)樣品的不同
部分進(jìn)行多次曝光,例如在測(cè)定灰塵的粒度分布時(shí),就有此需要
,在一個(gè)對(duì)粒度范圍為0.01至1μ直徑的氣溶膠霧的典型研究中
,為了得到滿意的并且有代表性的粒度分布曲線,如果應(yīng)用這方
法測(cè)定固體的表面積,附帶在應(yīng)注意,應(yīng)用電子顯微鏡檢查細(xì)粉
末時(shí),會(huì)揭示小到光學(xué)顯微鏡所看不見的微粒的存在,表明光學(xué)
顯微法所測(cè)得的比面積,在許多事例中,可能是太偏低,例如研
究碳黑時(shí),光學(xué)法測(cè)出的比表面積是每立方厘為75米,而電子顯
微鏡給出為200米,差不多大的三倍,電子顯微鏡所得的比表面
值并不包括比該儀器的分辨極限更小的粗糙度的面積,這是不言
而論的。
顆粒的形狀
被電子顯微鏡所揭露的細(xì)粒形狀大部分與由間接證據(jù)所感到的
很相同,例如,燃燒各種金屬制得的氧化鋅,氧化鎂的氧化鉬煙
,都是棱形的,兩者都是由鋁-硅酸鹽薄片重迭,以致液體可滲
透其間,蒙脫土的這一性質(zhì),在電子顯微鏡中使得一些極薄的片
層存在當(dāng)粘土是適當(dāng)?shù)胤稚⒃谒?,屬于含水高嶺土族的粘土是
條狀的,而其他粘土是纖維狀。
另一纖維物質(zhì)是石棉,有意義的是,在這一場(chǎng)合,如同其他許
多事例一樣,即使是膠體大小的顆粒中,還保持著它的宏觀結(jié)構(gòu)
,曾拍得它們所支撐的催化劑 ,如鉑在石棉上的有啟發(fā)性的照
片。
從吸附等溫線所算得的數(shù)值,即約32A,差不多相同,至于在1
350℃煅燒的式樣的電子顯微照片所得的微晶大小和孔隙直徑,
與從吸附數(shù)據(jù)所算出的數(shù)值滿意地相符。
立體及陰影技術(shù)
把目的物稍微傾斜,使電子束先以一個(gè)角度,再以另一角度加
以照射,從而可得到如處在兩種不同位置的照片,當(dāng)把這兩張照
片恰當(dāng)?shù)匕惭b進(jìn)來,在立體鏡中,對(duì)著看去,則目的物似乎是站
起來成為三維,因而可以計(jì)算出它的厚度,曾會(huì)此法求得某些高
嶺土粒子的厚度為250+50A,立體技術(shù)也可用來研究表面結(jié)構(gòu),
就是金屬鋅的浸包凹陷的立體照片。
為了表現(xiàn)表面不規(guī)則處的高度,常采用陰影技術(shù),將一種如鉻
或金的金屬從一邊向樣品上蒸發(fā),在高真空中金屬原子沿直線前
進(jìn),因而在表面上可投影的地區(qū)造成陰影,這些陰影部分,比起
被金屬罩蓋的部分,對(duì)電子較透明些,因而在拍得的電子顯微照
片中表現(xiàn)得不同,從金屬束的角度和陰影的寬度,可以算出表面
不規(guī)則處的高度,陰影技術(shù)也使人們能算出顆粒的高度,這是將
顆粒置于不規(guī)則度罰其高度小的表面上,從該顆粒子所形成的陰
影算出的。
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