紅外圖譜分析（IR）

　　分析原理：吸收紅外光能，引起分子的振動，使分子發(fā)生偶極矩變化，轉動能級躍遷。

　　譜圖的表示方法：相對透射光的能量隨透射光的頻率而變化。

　　提供的信息：峰值位置、強度和形狀，提供功能組或化學鍵的特征振動頻率。

　　測試樣品準備：1)，樣品必須提前純化，以確保足夠的純度；2)，樣品必須提前干燥，避免損壞儀器，避免水峰干擾樣品譜；3)，易潮解樣品，請放置干燥機；4)，對于揮發(fā)性、升華、熱不穩(wěn)定的樣品，請使用密封蓋或插頭容器，必須在樣品分析任務表上注明；5)，對于有毒和腐蝕性樣品，用戶必須安裝密封容器。樣品必須在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務表上注明。

　　紫外吸收光譜（UV）

　　分析原理：吸收紫外線能量，引起分子中電子能級的過渡。

　　相對吸收光的能量隨吸收光波長的變化而變化。

　　提供的信息：吸收分子中不同電子結構的位置、強度和形狀。

　　試樣準備:1)，樣品溶液的濃度必須適當，且必須清晰透明，不得有氣泡或懸浮物質(zhì)；2)，固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。

　　熒光光譜法（FS）

　　分析原理：電磁輻射激發(fā)后，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光。

　　譜圖的表示：熒光能量隨光波長的變化而變化。

　　提供的信息：分子中不同電子結構的熒光效率和壽命。

　　原子熒光光譜測試樣品準備:1)，樣品分析的一般要求:原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)，硒(Se)，鍺(Ge)，碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或可溶于酸。2)，固體樣品：①，簡單溶解后，無機固體樣品保持適當?shù)乃岫龋?/p>

　　檢測砷(As)，硒(Se)，碲(Te)，汞(Hg)，鹽酸(5%)介質(zhì)v/v)；

　　檢測鍺(Ge)，硫酸(5%)v/v)；

　　檢測汞(Hg)，硝酸也可以是介質(zhì)(5%)，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可以是硫酸(2%)，v/v)；

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，所以這類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜用本儀器測量。

　?、冢袡C或生物固體樣品

　　經(jīng)硝化處理后的樣品為溶液并保持適當?shù)乃岫?，其介質(zhì)酸度與無機樣品相同。

　　(3)，待測元素限量要求：

　　根據(jù)儀器的靈敏度和分析方法，樣品中待測元素的上限和下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此內(nèi)容范圍內(nèi)的樣品使用本儀器進行檢測，將無法保證檢測結果的準確性和可靠性。

　　(4)，樣品量

　　每次檢測一個元素時，固體樣品的數(shù)量應不少于2g，不少于20個液體樣品mL，水樣不少于100mL。

　　拉曼光譜法（Ram）

　　分析原理：吸收光能，引起分子振動的極化率變化，產(chǎn)生拉曼散射。

　　譜圖表示：散射光能量隨拉曼位移的變化而變化。

　　提供的信息：峰值位置、強度和形狀，提供功能組或化學鍵的特征振動頻率。

　　測試樣本準備：拉曼光譜測試對象類似于紅外光譜，主要用于檢測有機能量團和關鍵能量之間的信息（對金屬檢測沒有意義，但一些文獻提到拉曼光譜檢測反應產(chǎn)品）。可以直接測量信號較強的固體樣品，并在制備樣品時輕輕按壓。拉曼信號較弱的材料需要進行增強處理。如果測試液體，請注意容器的材料，最好避免熒光。

　　核磁共振波譜法（NMR）

　　分析原理：在外磁場中，原子核具有核磁矩，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級的過渡。

　　光譜表示：隨化學位移吸收光能。

　　提供的信息：峰值化學位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù)，提供核數(shù)、化學環(huán)境和幾何構型的信息。

　　試樣準備:1)，送檢樣品純度一般應為>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。有機物必須提供的樣品數(shù)量一般為1H譜>5mg，13C譜>15mg，聚合物所需的樣品數(shù)量應適當增加；2)，該儀器配置只能進行液體樣品分析，要求樣品在一定的氘代溶劑中具有良好的溶解性能，樣品應首先選擇使用的溶劑。室內(nèi)永久的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮，DMSO，苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；3)，請盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)，請說明。

　　質(zhì)譜分析法（MS）

　　分析原理:分子在真空中被電子轟擊，通過電磁場形成離子，根據(jù)不同而形成離子m/e分離。

　　譜圖的表示：離子的相對峰值以棒圖的形式表示m/e的變化。

　　提供的信息：分子離子和碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰值，提供分子量、元素組成和結構的信息。

　　質(zhì)譜類型：質(zhì)譜儀種類繁多，工作原理和應用范圍也有很大差異。從應用角度來看，質(zhì)譜儀可分為以下幾類：

　　有機質(zhì)譜儀：由于應用特點不同而分為：

　?、贇庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)合儀(GC-MS)在這類儀器中，氣相色譜-四極質(zhì)譜儀、氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀、氣相色譜-離子陷阱質(zhì)譜儀等。

　　②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合儀(LC-MS)類似地，有液相色譜-四極質(zhì)譜儀、液相色譜-離子陷阱質(zhì)譜儀、液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀和各種液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)合儀。

　?、燮渌袡C質(zhì)譜儀，主要包括：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS)，富立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)

　　無機質(zhì)譜儀，包括：

　?、倩鸹ㄔ措p焦質(zhì)譜儀。

　?、诟袘詈系入x子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。

　　③二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)

　　但是上面的分類不是很嚴格。因為有些儀器有不同的附件和不同的功能。例如，如果使用快速原子轟擊電離源，氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀不再是氣相色譜-質(zhì)譜儀，而是稱為快速原子轟擊質(zhì)譜儀(FABMS)。此外，一些質(zhì)譜儀不僅可以與氣相色譜連接，還可以與液相色譜連接，因此很難歸入某一類。在上述各種質(zhì)譜儀中，數(shù)量zui多，用途zui是有機質(zhì)譜儀。

　　除上述分類外，質(zhì)譜儀還可分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子陷阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。

　　質(zhì)譜分析法中的樣品選擇：質(zhì)譜分析法對樣品有一定的要求。GC-MS分析樣品應為有機溶液，水溶液中的有機物一般不能測量，必須提取分離成有機溶液，或采用頂空樣品技術。有些化合物在加熱過程中過于極性，容易分解，如有機酸化合物，此時可以進行酯化處理，然后將酸轉化為酯GC-MS通過分析結果可以推斷酸的結構。如果樣品不能蒸發(fā)或酯化，則只能進行LC-MS分析LC-MS分析的樣品zui好的是水溶液或甲醇溶液，LC流動相不應含有不揮發(fā)的鹽。對于極性樣品，通常使用極性樣品ESI源，對于非極性樣品，采用APCI源。

　　氣相色譜法（GC）

　　分析原理：由于分配系數(shù)的不同，樣品中的成分在流動相和固定相之間分離。

　　譜圖表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化。

　　提供的信息：峰值保留值與組分熱力學參數(shù)有關，是定性依據(jù)；峰值面積與組分含量有關。

　　樣品要求:能夠直接分析的樣品應具有揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，沸點一般不超過300℃，不能直接取樣的，需要經(jīng)過預處理。

　　反氣相色譜法（IGC）

　　分析原理：探針分子保留值的變化取決于其與作為固定相的聚合物樣品的相互作用力。

　　譜圖的表示：探針分子比保留體積的對數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線。

　　提供的信息：合物的熱力學參數(shù)由探針分子的保留值與溫度的關系提供。

　　裂解氣相色譜法（PGC）

　　分析原理：高分子材料在一定條件下瞬間開裂，可獲得具有一定特征的碎片。

　　譜圖表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化。

　　提供的信息：譜圖的指紋或特征碎片峰，表征聚合物的化學結構和幾何結構。

　　凝膠色譜法（GPC）

　　分析原理：樣品通過凝膠柱時，根據(jù)分子的不同流體力學體積進行分離，大分子先流出。

　　譜圖表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化。

　　提供的信息：平均分子量及其分布。

　　熱重法（TG）

　　分析原理：在溫度控制環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時間而變化。

　　圖譜表示：樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變化而變化。

　　提供信息：曲線陡降為樣品失重區(qū)，平臺區(qū)為樣品熱穩(wěn)定區(qū)。

　　試樣要求：樣品數(shù)量：不少于30個mg。送樣時請注明檢測溫度范圍、實驗氣氛(空氣、N2或Ar)，加熱速度，氣體流量(如有特殊要求)。

　　熱差分析（DTA）

　　分析原理：樣品和參比物在同一溫度控制環(huán)境中，由于導熱系數(shù)不同，記錄溫度隨環(huán)境溫度或時間的變化。

　　譜圖表示方法：溫差隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線。

　　提供的信息：提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息。

　　示差掃描熱分析儀（DSC）

　　分析原理：樣品和參比在同一溫度控制環(huán)境中，記錄保持溫差為零，所需能量隨環(huán)境溫度或時間的變化而變化。

　　譜圖的表示方法：隨環(huán)境溫度或時間而變化的曲線。

　　提供的信息：提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息。

　　試驗樣品要求：固體樣品，在檢測到的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華，也不會產(chǎn)生揮發(fā)物。

　　樣品數(shù)量:單次檢測無機或有機材料不少于20種mg，藥物不少于5mg。檢測條件（包括：檢測溫度范圍、升溫、冷卻速率、恒溫時間等）。

　　靜態(tài)熱-力分析（TMA）

　　分析原理：樣品在恒力作用下的變形隨溫度或時間而變化。

　　譜圖的表示方法：樣品形值隨溫度或時間的變化而變化。

　　提供的信息：熱轉換溫度和力學狀態(tài)。

　　動態(tài)-力學分析（DMA）

　　分析原理：在周期性變化的外力作用下，樣品的變形隨溫度的變化而變化

　　圖譜表示法：模量或模量tgδ曲線隨溫度變化

　　提供的信息：熱轉變溫度模量及tgδ

　　電子顯微透射（TEM）

　　分析原理：散射、吸收、干涉和衍射發(fā)生在高能電子束穿透試樣時，使襯度在相平面上形成，顯示圖像。

　　譜圖的表現(xiàn)方法：質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、分子象。

　　提供的信息：晶體形狀、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構、晶格與缺陷等。

　　試樣要求：樣品：固體，盡量干燥，盡量不受油污污染，外形尺寸符合樣品室尺寸要求。

　　掃描電子顯微術（SEM）

　　分析原理：二次電子、背散射電子、吸收電子、X放大成像等。

　　譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等。

　　提供的信息：斷口外觀、表面顯微結構、薄膜內(nèi)部顯微結構、微區(qū)元素分析、定量元素分析等。

　　試樣要求：樣品：固體，盡量干燥，盡量不受油污污染，外形尺寸符合樣品室尺寸要求。

　　電感耦合高頻等離子體（ICP）

　　原理：采用氬等離子體產(chǎn)生的高溫樣品完全分解，形成激發(fā)狀態(tài)的原子和離子。由于激發(fā)狀態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外部電子將從激發(fā)狀態(tài)轉向低能級，從而發(fā)射特征譜線。光柵分離后，使用探測器檢測特定波長的強度，光的強度與要測量的元素濃度成正比。

　　X-射線衍射（XRD）

　　概念：X射線是原子內(nèi)層電子在高速原子內(nèi)層電子產(chǎn)生的光輻射主要包括連續(xù)X射線和特征X射線。

　　晶體可以用作X射線的光柵。由這些大量原子或離子/分子產(chǎn)生的相干散射會干擾光，從而影響散射X射線強度的增加或減弱。X射線的衍射線被稱為由于大量原子散射波的疊加而產(chǎn)生的最大強度光束。

　　布拉格公式可用于滿足衍射條件：2dsinθ=λ。

　　原理：測量已知波長的X射線θ從而計算出晶面之間的距離d，這是用于x射線結構分析；另一種是用已知的d晶體來測量θ角度，從而計算出特征X射線的波長，然后在現(xiàn)有數(shù)據(jù)中找出樣品中所含的元素。

　　試樣要求:檢樣可以是粉狀、塊狀、薄膜等形狀。粉末樣品的需求量約為0.2g(取決于密度和衍射能力)；塊狀樣品需要一個面積小于45個pxx45px近似平面；薄膜樣品需要一定的厚度，面積小于45pxx45px；其他樣品可咨詢實驗室。

　　隧道顯微鏡掃描（STM）

　　原理：利用量子理論中的隧道效應。當樣品與針尖非常接近時（通常小于1），將原子線度的極細探頭和研究材料的表面作為兩個電極nm)，在外加電場的作用下，電子會通過兩個電極之間的勢壘流向另一個電極。這種現(xiàn)象就是隧道效應。

　　原子力顯微鏡（AFM）

　　工作原理：將探頭安裝在彈性微懸臂的一端，固定在微懸臂的另一端。當探頭掃描樣品表面時，探頭與樣品表面原子之間的排斥力會使微懸臂略微變形。這樣，微懸臂的輕微變形可以直接測量探頭和樣品之間的排斥力。

　　一束激光通過微懸臂的背面反射到光電探測器上，可以準確測量微懸臂的小變形，從而通過檢測樣品與探針之間的原子排斥來反映樣品的表面形狀和其他表面結構。