不同冶煉樣品測光光譜儀實驗室光學(xué)儀器

測光系統(tǒng)
  應(yīng)包括光電轉(zhuǎn)換檢測器、積分器、電壓測量單元和提供時序的開
關(guān)電路裝置。為了使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，停機后再重新開機，一般
應(yīng)保證通電時間不小于8h。
 
  標(biāo)準(zhǔn)樣品和再校準(zhǔn)樣品
  標(biāo)準(zhǔn)樣品：是繪制校準(zhǔn)曲線所需的有證參比物質(zhì)，實驗所選用
的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?br>  再校準(zhǔn)樣品：是用來對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的兩個樣品，要求這兩
個樣品的化學(xué)成分非常均勻，且被校準(zhǔn)元素的含量分別是每個元素
校準(zhǔn)曲線上、下限附近的含量。它們可從標(biāo)準(zhǔn)樣品中選取，也可專
門冶煉。
  控制樣品：是指冶煉過程和化學(xué)成分都與分析樣品近似的自制
標(biāo)準(zhǔn)樣品。
  試驗條件
  安裝光譜儀的實驗室應(yīng)防震、潔凈；室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20℃～
30℃，而在同一個再校準(zhǔn)周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化應(yīng)不超過5℃；室
內(nèi)相對濕度應(yīng)小于80％；室內(nèi)電源的電壓波動應(yīng)小于lo％，頻率變
化應(yīng)小于2％。
  試驗過程
  第一步，根據(jù)樣品的種類和化學(xué)成分選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品、再校準(zhǔn)樣品
和控制樣品；第二步，根據(jù)樣品的種類和化學(xué)成分選擇內(nèi)標(biāo)線和分
析線；第三步，設(shè)定和校準(zhǔn)光電發(fā)射光譜儀；第四步，先放上一個
不分析的樣品，激發(fā)2～5次，使儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)；第五步，
在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(每個樣品至少激發(fā)3
次)，然后以每個待測元素的相對強度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素
的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線；第六步，用再校準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)；

校準(zhǔn)的時間間隔應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定性而定；第七步，在所選定的工
作條件下激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品；每個樣品至少激發(fā)2～3次，取
平均值；如果兩次激發(fā)結(jié)果之間的差值超過精密度的規(guī)定值，則須
重新分析；第八步，根據(jù)分析線對的相對強度，從校準(zhǔn)曲線上求出
樣品中分析元素的含量，要求待測元素的分析結(jié)果處于校準(zhǔn)曲線所
用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。第九步，計算精密度：如果兩
個獨立測試結(jié)果之間的差值超過精密度函數(shù)式計算出的重復(fù)性或再
現(xiàn)性數(shù)值，不管測試結(jié)果是同一實驗室分析的，還是不同實驗室分
析的，則認(rèn)為這兩個結(jié)果可疑。

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