實(shí)驗(yàn)室研究金屬表面氧化物膜實(shí)驗(yàn)便攜金相顯微鏡

在實(shí)驗(yàn)室研究中，實(shí)驗(yàn)方法通常很簡(jiǎn)單，樣品放人爐中，控制在要
求的溫度，氧化適當(dāng)?shù)臅r(shí)間，然后取出，冷卻，檢測(cè)。

盡管過(guò)程很簡(jiǎn)單，但是反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)間不好確定。經(jīng)常會(huì)用下面幾
種方法開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：

(1)將樣品直接置于加熱到設(shè)定溫度的含有反應(yīng)氣體的反應(yīng)室中。

(2)將樣品低溫下置于含有反應(yīng)氣體的反應(yīng)室中，再加熱。

(3)先將樣品低溫下置于反應(yīng)室中，將反應(yīng)室抽真空或充入惰性氣
體，然后加熱，至設(shè)定溫度后再充入反應(yīng)氣體。

上述幾種方法中，反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)間均是不確定的，這是由于樣品加
熱需要一定的時(shí)間，而且即使在惰性氣體中或真空條件下，金屬表面也
不可避免地形成薄氧化膜，尤其對(duì)活潑金屬更是如此，因此當(dāng)通人反應(yīng)
氣體使反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，樣品表面已經(jīng)存在一層氧化物膜了。

為解決這一問(wèn)題，人們嘗試在氫氣中加熱樣品，然后充入反應(yīng)氣體
將反應(yīng)室中的氫氣趕出，但這同樣需要一定的時(shí)間，因此反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)
間又不好確定了。

采用薄的樣品可以縮短樣品加熱的時(shí)間，但要注意樣品不要太薄，
以免由于氧化初期甚低的氧化增重產(chǎn)生的反應(yīng)熱快速釋放導(dǎo)致樣品嚴(yán)重
過(guò)熱。

反應(yīng)開(kāi)始的不確定性一般只會(huì)對(duì)10 min左右的短期暴露結(jié)果有影響
，對(duì)長(zhǎng)時(shí)間氧化影響不明顯。但是，在一些情況下例如合金中一種組元
發(fā)生選擇性氧化，其影響就要持續(xù)較長(zhǎng)時(shí)間。因此實(shí)際設(shè)計(jì)樣品和實(shí)驗(yàn)
方案時(shí)要將這些因素考慮進(jìn)去。

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