[導(dǎo)讀]水質(zhì)中總氮的測定采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 －2012) ，對本方法中影響總氮測定 的各種因素進行了實驗探索和結(jié)果分析。在實驗探索中，主要是從實驗用水、實驗試劑、實驗器皿( 主要是比色 管) 等方面研究總氮測定過程中對空白的影響。

水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一， 其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水 中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時，微生物大量繁殖，浮游生物生 長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)［1］。 采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 －2012) 測定水質(zhì)中的總氮，雖步驟相對簡單，但 實驗條件較為嚴(yán)格，稍有某處細(xì)節(jié)疏忽，就會導(dǎo)致空白值偏高［3］。而空白試驗是測定總氮實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確性的質(zhì)量保證，空白值偏高會加大實驗誤差，從而 影響測定結(jié)果。因此針對此種情況，開始了對本方 法中總氮測定影響因素的實驗探索。  1 實驗用水對總氮空白值的影響 實驗中的兩臺制水機: 一臺是型號為 QYYS － 40A 的前沿實驗室超純水機，生產(chǎn)廠家是重慶前沿 水處理設(shè)備有限公司; 另一臺是進口的 MEＲCK MILLIPOＲE 默克密理博 Simplicity 實驗室超純 水儀。 通過以上兩臺超純水機新制備的去離子水作為 實驗用水，分別做了空白試驗都能夠達到實驗要求。 但是實驗用水的新鮮程度對空白值會產(chǎn)生影響，分 別對新鮮去離子水和放置一天后的去離子水以及放 置了三天的去離子水做了幾組平行試驗，結(jié)果表明 放置后的實驗用水會使總氮空白值偏高，放置時間 越長會越高［4］。

2 過硫酸鉀純度對總氮空白值的影響［2］

過硫酸鉀純度對總氮空白值的影響最大，實 驗中分析純過硫酸鉀和優(yōu)級純過硫酸鉀的廠家分 別是國藥集團化學(xué)試劑有限公司和天津市科密 歐化學(xué)試劑有限公司。就此對過硫酸鉀的分析純 和優(yōu)級純分別做了空白試驗的比較，同時對分析 純過硫酸鉀進行了重結(jié)晶后也做了空白實驗( 見 表 1) 。實驗證明，經(jīng)重結(jié)晶后的過硫酸鉀空白吸 光度值最小。

3 氫氧化鈉純度對總氮空白值的影響

在其他條件都相同下( 采用重結(jié)晶后的過硫酸 鉀) ，就氫氧化鈉的分析純和優(yōu)級純分別做了兩組 空白試驗，都能滿足空白吸光度值 ＜ 0. 030，但是優(yōu) 級純更好。見表2。

4 堿性過硫酸鉀溶液存放時間對總氮空白 值的影響

在實驗中重結(jié)晶后的堿性過硫酸鉀溶液存放時 間很理想，常溫下放置一個月內(nèi)空白吸光度值都能 滿足要求( ＜ 0. 030) ，當(dāng)然存放時間越短越好。具 體見表3。

5 1 +9 鹽酸溶液存放時間對總氮空白值的 影響

該方法測定總氮使用的鹽酸溶液用量少，每次 配制不宜太多，因為鹽酸溶液易吸收空氣中的氨，存 放時間過長，空白值會增高。 6 實驗器皿潔凈程度對總氮空白值的影響

實驗器皿對空白值的影響較大，特別是比色 管的清潔程度，必須保證比色管是無氮污染的。 比色管每次使用后，應(yīng)用1 +9 鹽酸溶液浸泡24 小 時以上，用自來水沖洗后再用去離子水沖洗數(shù)次， 洗凈后立即使用最好［6］。因此對用鹽酸浸泡后的 比色管和未浸泡的比色管做了兩組空白試驗對 比，見表 4。

7 結(jié)論

( 1) 空白實驗對水質(zhì)中總氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性 和精密性起著決定性作用［7］。 ( 2) 在總氮空白影響因素的實驗探索中，實驗 用水的新鮮程度，試劑的純度，試劑的存放時間和環(huán) 境條件以及實驗器皿的潔凈程度等都會對總氮空白 產(chǎn)生影響［5］。 ( 3) 在實驗探究中，比如重結(jié)晶后的過硫酸鉀 對空白值影響最小，當(dāng)然試劑新配現(xiàn)用也是最好的。 但是，重結(jié)晶過程繁瑣，時間長，分析人員工作量大 的時候，在滿足空白要求的前提下，為節(jié)約時間，建 議直接選擇好的優(yōu)級純過硫酸鉀，在無氮環(huán)境下單 獨存放一個月內(nèi)使用。 ( 4) 從事分析人員要時刻注意實驗操作上所有 環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格按規(guī)范進行。