?2017年9月3號(hào),禾工實(shí)驗(yàn)室收到一份來(lái)自浙江某單位寄來(lái)的樣品(衣康酸),禾工承諾為首次申請(qǐng)樣品檢測(cè)的用戶免費(fèi)測(cè)試兩個(gè)樣品,并在7天內(nèi)提供檢測(cè)服務(wù)報(bào)告。
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?衣康酸的性質(zhì)非?;顫姡勺陨砭酆贤?,也可以和不同數(shù)目的其他單體聚合,形成聚合高分子,因此廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成行業(yè)。
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?那衣康酸的含量如何檢測(cè)呢?又會(huì)通過(guò)哪些設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)呢?下面我們就來(lái)回顧一下樣品的整個(gè)分析過(guò)程。
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本次樣品檢測(cè)人員
上海禾工科學(xué)儀器有限公司技術(shù)部吳經(jīng)理;
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實(shí)驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備
1.禾工CT-1Plus多功能全自動(dòng)電位滴定儀;
2.651 PH復(fù)合電極;
3.攪拌臺(tái),100mL滴定杯;
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實(shí)驗(yàn)試劑
滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉溶液;
溶劑:去離子水;
樣品:衣康酸;
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CT-1Plus電位滴定儀產(chǎn)品參數(shù)
終點(diǎn)模式:智能判斷終點(diǎn)
終點(diǎn)判斷體積:前0.5;后0.3
最慢滴加體積:7uL (空白滴定5uL)
每滴間隔時(shí)間:600ms
終點(diǎn)判斷微分值:200
斜率計(jì)算間隔:4 (空白滴定2)
最高滴定速度:4 (空白滴定1)
攪拌速度:200
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本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用中和法測(cè)定含量;
第一步:空白滴定,在滴定杯中加入60mL去離子水,用滴定進(jìn)行滴定,滴定終點(diǎn)體積即為空白體積。
空白滴定記錄:
樣品名稱
去離子水
測(cè)定次序
樣品量
終點(diǎn)體積
1
60mL
0.0347mL
2
60mL
0.0349mL
分析時(shí)長(zhǎng):約5min
平均值:0.0348mL
RSD值: 0.406%
空白體積=0.0348mL
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???空白滴定圖譜
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第二步:標(biāo)定滴定劑濃度,精確稱取約0.2g的105℃干燥后的鄰苯二甲酸氫鉀,溶于60mL的去離子水中,用滴定劑進(jìn)行滴定,滴定結(jié)束后計(jì)算滴定劑的實(shí)際濃度。
滴定劑標(biāo)定記錄:
樣品名稱
鄰苯二甲酸氫鉀
測(cè)定次序
樣品量
終點(diǎn)體積
含量結(jié)果
1
0.1909
10.8052mL
0.0868 mol/L
2
0.2020
11.4443mL
0.0867 mol/L
計(jì)算公式:R=4.8967*樣品量/(終點(diǎn)體積-空白體積)
分析時(shí)長(zhǎng):約5min
結(jié)果平均值:0.08675 mol/L
RSD值:0.08%
標(biāo)定結(jié)果=0.08675 mol/L
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標(biāo)定圖譜
第三步:進(jìn)行樣品測(cè)定,精確稱取0.1g的衣康酸樣品溶于60mL去離子水中,用已知濃度的滴定劑進(jìn)行滴定,得到最終含量。
樣品測(cè)量記錄:
樣品名稱
衣康酸
測(cè)定次序
樣品量
終點(diǎn)體積
含量結(jié)果
1
0.1196 g
21.1843 mL
99.7898 %
2
0.1120 g
19.8410 mL
99.7930 %
計(jì)算公式:R=0.08675*(終點(diǎn)體積-0.0348)*65.05*0.1/樣品量
分析時(shí)長(zhǎng):約5min
結(jié)果平均值:99.7914 %
RSD值:0.01%
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測(cè)量圖譜
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結(jié)論:采用CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)量衣康酸,滴定曲線突躍明顯,分析結(jié)果可以得到良好的測(cè)量精度及測(cè)量重復(fù)性。
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????CT-1Plus電位滴定儀除了進(jìn)行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等,還可以進(jìn)行通過(guò)顏色判斷終點(diǎn)的傳統(tǒng)滴定,全方位覆蓋了所有通過(guò)滴定方法來(lái)進(jìn)行的檢測(cè)分析。禾工提供免費(fèi)為首次申請(qǐng)檢測(cè)的用戶免費(fèi)測(cè)樣兩個(gè)樣品,也歡迎各位光臨上海禾工科學(xué)儀器有限公司與禾工實(shí)驗(yàn)室與明星產(chǎn)品零距離接觸。