樣品的制備將影響顯微鏡圖像質(zhì)量-圖像分析

透射電子顯微鏡分析的樣品減薄
  如前所述，將朋于透射電子顯微鏡分析的樣品切成大致均勻的
薄片后，需要將其大面積打薄，以使電子穿過(guò)。某些極為罕見(jiàn)的合
成材料呵以制成薄膜，這些薄膜經(jīng)常作為儀器校正中的測(cè)試樣品。
．這樣的樣品不存在減薄問(wèn)題。但大多數(shù)透射電子姥微鏡研究ffl
用到的樣品，初始材料很大．切割的薄片最后要通過(guò)減薄達(dá)到所要
求的厚度，
  允許的最大厚度取決于材料的電子散射系數(shù)一一股的經(jīng)驗(yàn)法則
足，樣品中的原子序數(shù)越高，電子散射系數(shù)越大，佯品受越薄因此
在相同的條件下獲得相同的透射電子顯微鏡圖像質(zhì)量．鉗；(AI)樣
品的厚度是鈾(u)樣。鋪的10倍。用100kV電子束檢測(cè)非晶體樣．幾
百納米厚的Al和兒十納米厚的U是常規(guī)透射電子顯微鏡分析的極限
。高的加速電壓可以允許更厚的樣品樣品為結(jié)晶狀態(tài)時(shí)，對(duì)厚度的
要求不那么嚴(yán)格=某一角度的布托格衍射町以穿透不規(guī)則厚度的材
料。所以一個(gè)彎曲樣品可能具有某嶁透明度增強(qiáng)的區(qū)域(符合布拉
格衍射條件的區(qū)域)。目前適用所有透射電子皿微鏡檢驗(yàn)的一種方
法是使用傾斜樣品臺(tái)，即讓試樣傾斜某一角度以使特定的部位處在
布拉格或不規(guī)則吸收的條件下?，F(xiàn)代透射電子顯微鏡也配有可在低
強(qiáng)度下操作的圖像增強(qiáng)裝置，這時(shí)可以“透視”略厚的樣品。
  在所有因素中，樣品的厚度仍是透射電子顯微鏡檢驗(yàn)中需要考
慮的重要因素，所有減薄技術(shù)的目標(biāo)就是創(chuàng)造一個(gè)0．1～10μm厚
的薄片或薄片Ⅸ域。一般來(lái)講，方便的做法是在樣品中心附近打薄
，直到在中心形成一個(gè)孔，孔周?chē)纬捎糜谥蔚纳院竦沫h(huán)狀。穿
孔的邊緣會(huì)有適合分析的薄層區(qū)域。分析可以從樣品的“制凹”開(kāi)
始，即在樣品中心處切割．在其周?chē)鷷?huì)形成更小的橫截面。可以使
用現(xiàn)代加工和微細(xì)加工工具，如電火花加工、超聲波鉆孔、光刻和
噴射鉆孔等技術(shù)制凹．最常用的方法是使用機(jī)械沖坑機(jī)，就是一
個(gè)簡(jiǎn)單的lmm沖桿。第二種方法是使用一個(gè)在厚端固定的楔形樣品
，最后，減薄后的楔形樣品的尖端會(huì)形成可接受的透明區(qū)域。第三
種方法是窗口技術(shù)，常與化學(xué)或電解拋光方法結(jié)合使用。這時(shí)將樣
品四周涂上化學(xué)惰性漆，形成一層邊緣框架，之后使用化學(xué)或電解
方法使未保護(hù)的窗口區(qū)域減薄，切割成七述某一形狀的樣品在接下
來(lái)的工序中減薄成電子透明樣本；

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