離 子
鑒 定 方 法
備 注
Cl-
2滴試液加入1滴2mol L-1 HNO3和2滴0.1 mol L-1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol L-1NH3 H2O,再用6mol L-1HNO3酸化又有白色沉淀出現(xiàn),示有Cl-離子存在。
Br-
①取2滴Br試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紅棕色,示有Br-離子存在。
②品紅法:品紅與NaHSO3生成無色的加成物,游離溴與此加成物作用,生成紅紫色溴代染料。方法如下:在試管中加入數(shù)滴0.1%的品紅水溶液,加入固體NaHSO3和1~2滴濃HCl使溶液變?yōu)闊o色。用所得溶液潤濕小塊濾紙,粘附在一塊表面皿的內(nèi)表面上,將此表面皿與另一塊表面皿扣在一起組成一個氣室,在下面的表面皿上放2~3滴試液,及4~5滴25%鉻酸溶液,然后將氣室放在沸騰水浴上加熱約10min。若有Br-存在,則被鉻酸氧化生成游離Br2,后者揮發(fā),與試紙上的試劑相互作用,試紙呈現(xiàn)紅紫色。
加氯水過量,生成BrCl,使有機層顯淡黃色。氯和碘不產(chǎn)生顏色,所以這個反應(yīng)可在Cl-、I-存在時鑒定很小量的Br-。
I-
取2滴I-試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紫色,示有I-離子存在。
在弱堿性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I-為I2,過量氯水將I2氧化為IO3-,有機層紫色褪去。
S2-
1滴試液放在點滴板上,加1滴Na2[Fe(CN)5 NO]試劑,由于生成Na2[Fe(CN)5 NOS]而顯紫色,示有S2-離子存在。
在酸性溶液中,
S2- HS-,而不產(chǎn)生紫紅色,應(yīng)加堿液使酸度降低。
S2O32-
取5滴試液,逐滴加入1mol L-1HCl,生成白色或淡黃色沉淀,示有S2O32-。
S2O32- + 2H+ S + SO2 + H2O
SO42-
取3滴試液,加入6mol L-1HCl 酸化,再加入0.1mol L-1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,示有SO42-。
離 子
鑒 定 方 法
備 注
SO32-
①亞硫酸鹽能使有機染料品紅褪色,可以利用來鑒定SO32-。反應(yīng)結(jié)果,生成無色的化合物。
具體操作如下:在點滴板上放1滴品紅溶液,加1滴中性試液。SO32-存在時溶液褪色。試液若為酸性,須先用NaHCO3中和,堿性溶液須加1滴酚酞,通入CO2使溶液由紅色變?yōu)闊o色。
②在3滴試液中加入2mol L-1HCl和0.1mol L-1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,產(chǎn)生白色沉淀,示有SO32-。
S2-離子也能使品紅溶液褪色,故干擾反應(yīng)。
NO3-
①二苯胺(C6H5)2NH法:在洗凈并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的濃H2SO4溶液。用玻璃棒取少量試液放入上述溶液中,NO3-存在時,二苯胺被生成的硝酸氧化而顯深藍色。
②取1滴試液放在點滴板上,再加FeSO4固體和濃硫酸,在FeSO4晶體周圍出現(xiàn)棕色環(huán),示有NO3-離子。
NO2-、Fe3+、CrO42-、MnO4-也有同樣反應(yīng),干擾鑒定。
NO2-
取1滴試液,加入幾滴6mol L-1HAc,再加1滴對氨基苯磺酸和1滴 -苯胺。若溶液顯粉紅色,示有NO2-存在。
PO43-
取2滴試液,加5滴濃HNO3,10滴飽和鉬酸銨,有黃色沉淀產(chǎn)生,示有PO43-存在。
C2O42-
二苯胺與草酸或草酸鹽熔化時生成藍色苯胺染料。在微量試管中放1小粒試樣(如果是溶液,取一部分蒸發(fā)至干)和少量二苯胺,加熱使之熔化。冷卻后,將熔塊溶于1滴酒精中,溶液顯藍色,示有C2O42-離子存在。
此反應(yīng)是反應(yīng)。
離 子
鑒 定 方 法
備 注
Cl-
2滴試液加入1滴2mol L-1 HNO3和2滴0.1 mol L-1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol L-1NH3 H2O,再用6mol L-1HNO3酸化又有白色沉淀出現(xiàn),示有Cl-離子存在。
Br-
①取2滴Br試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紅棕色,示有Br-離子存在。
②品紅法:品紅與NaHSO3生成無色的加成物,游離溴與此加成物作用,生成紅紫色溴代染料。方法如下:在試管中加入數(shù)滴0.1%的品紅水溶液,加入固體NaHSO3和1~2滴濃HCl使溶液變?yōu)闊o色。用所得溶液潤濕小塊濾紙,粘附在一塊表面皿的內(nèi)表面上,將此表面皿與另一塊表面皿扣在一起組成一個氣室,在下面的表面皿上放2~3滴試液,及4~5滴25%鉻酸溶液,然后將氣室放在沸騰水浴上加熱約10min。若有Br-存在,則被鉻酸氧化生成游離Br2,后者揮發(fā),與試紙上的試劑相互作用,試紙呈現(xiàn)紅紫色。
加氯水過量,生成BrCl,使有機層顯淡黃色。氯和碘不產(chǎn)生顏色,所以這個反應(yīng)可在Cl-、I-存在時鑒定很小量的Br-。
I-
取2滴I-試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機層顯紫色,示有I-離子存在。
在弱堿性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I-為I2,過量氯水將I2氧化為IO3-,有機層紫色褪去。
S2-
1滴試液放在點滴板上,加1滴Na2[Fe(CN)5 NO]試劑,由于生成Na2[Fe(CN)5 NOS]而顯紫色,示有S2-離子存在。
在酸性溶液中,
S2- HS-,而不產(chǎn)生紫紅色,應(yīng)加堿液使酸度降低。
S2O32-
取5滴試液,逐滴加入1mol L-1HCl,生成白色或淡黃色沉淀,示有S2O32-。
S2O32- + 2H+ S + SO2 + H2O
SO42-
取3滴試液,加入6mol L-1HCl 酸化,再加入0.1mol L-1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,示有SO42-。
離 子
鑒 定 方 法
備 注
SO32-
①亞硫酸鹽能使有機染料品紅褪色,可以利用來鑒定SO32-。反應(yīng)結(jié)果,生成無色的化合物。
具體操作如下:在點滴板上放1滴品紅溶液,加1滴中性試液。SO32-存在時溶液褪色。試液若為酸性,須先用NaHCO3中和,堿性溶液須加1滴酚酞,通入CO2使溶液由紅色變?yōu)闊o色。
②在3滴試液中加入2mol L-1HCl和0.1mol L-1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,產(chǎn)生白色沉淀,示有SO32-。
S2-離子也能使品紅溶液褪色,故干擾反應(yīng)。
NO3-
①二苯胺(C6H5)2NH法:在洗凈并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的濃H2SO4溶液。用玻璃棒取少量試液放入上述溶液中,NO3-存在時,二苯胺被生成的硝酸氧化而顯深藍色。
②取1滴試液放在點滴板上,再加FeSO4固體和濃硫酸,在FeSO4晶體周圍出現(xiàn)棕色環(huán),示有NO3-離子。
NO2-、Fe3+、CrO42-、MnO4-也有同樣反應(yīng),干擾鑒定。
NO2-
取1滴試液,加入幾滴6mol L-1HAc,再加1滴對氨基苯磺酸和1滴 -苯胺。若溶液顯粉紅色,示有NO2-存在。
PO43-
取2滴試液,加5滴濃HNO3,10滴飽和鉬酸銨,有黃色沉淀產(chǎn)生,示有PO43-存在。
C2O42-
二苯胺與草酸或草酸鹽熔化時生成藍色苯胺染料。在微量試管中放1小粒試樣(如果是溶液,取一部分蒸發(fā)至干)和少量二苯胺,加熱使之熔化。冷卻后,將熔塊溶于1滴酒精中,溶液顯藍色,示有C2O42-離子存在。
此反應(yīng)是反應(yīng)。
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