APPLE JUICE
適用范圍 | 壹
適用于蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。
參考標準:《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》。
提取步驟 | 貳
SPE柱:月旭Welchrom BRP規(guī)格:150mg/6mL。
活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;
洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;
加入20 L乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22 m有機濾膜,待檢測。
色譜條件 | 叁
色譜柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*250mm,5 m。
流動相:水-乙腈---梯度見下表;
流速:1.2mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20 L;
檢測波長:276nm。
表1:液相色譜梯度洗脫條件
時間
水
乙腈
0
90
10
15
90
10
15.01
0
100
20
0
100
20.01
90
10
25
90
10
譜圖 | 肆
圖1、展青霉素50ng/mL圖譜
圖2、樣過柱圖譜
圖3、0.025mg/kg 樣加標圖譜
表2、展青霉素過BRP小柱加標回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息 | 伍
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