固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程。

固相萃取法是一項結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單，省時、省力。

關(guān)于固相萃取柱使用時的一些常見問題，一般會有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因?qū)е碌哪?？又該如何?yīng)對？今天帶大家詳細(xì)了解一下。

回收率低
原因分析及對策

(一）目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液和淋洗液，若樣品流出液或淋洗液中的目標(biāo)化合物含量超過5%，說明保留不足。

(二）目標(biāo)物洗脫不完全

判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷為 目標(biāo)物未被完全洗脫 。
 

(三）其它原因

判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標(biāo)物，洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足。
 

重現(xiàn)性差

凈化效果不佳

凈化效果不佳的對策

① 改變預(yù)處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度
③ 選擇合適的SPE小柱
④ 正確進(jìn)行SPE實驗操作
 

流速過快或過慢

以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法，鑒于SPE的優(yōu)點，該技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創(chuàng)新、優(yōu)化的過程，遇到問題，冷靜對待，耐心驗證，一定會找到解決問題的方向。