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有了這份加載編纂者,國(guó)產(chǎn)水分子色譜儀你可以采用的更為進(jìn)去

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-04-29  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):68
核心提示:    國(guó)產(chǎn)離子色譜儀使用操作過(guò)程詳解:    1,配置溶液    a,流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制:    (陰離子淋洗液)準(zhǔn)確稱(chēng)取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉

    國(guó)產(chǎn)離子色譜儀使用操作過(guò)程詳解:
    1,配置溶液
    a,流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制:
    (陰離子淋洗液)準(zhǔn)確稱(chēng)取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。
    (陽(yáng)離子淋洗液)準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽(yáng)離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過(guò)濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。
    b,試劑儲(chǔ)備液的配制:
    根據(jù)預(yù)檢測(cè)的各種離子種類(lèi)找到相應(yīng)的化合物,按照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱(chēng)取得量,然后按照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。
    2,陰離子檢測(cè)操作分析過(guò)程(抑制電導(dǎo))
    開(kāi)機(jī):分別打開(kāi)儀器,電腦,柱恒溫主機(jī)開(kāi)關(guān)(設(shè)置好恒溫箱溫度45度),儀器進(jìn)入預(yù)熱階段,與此同時(shí),取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。
    通水:將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開(kāi)在線(xiàn)脫氣的電源和脫氣開(kāi)關(guān),在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,打開(kāi)恒流泵開(kāi)關(guān),沖洗流路10分鐘。并在此過(guò)程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/LNa2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經(jīng)沙芯過(guò)濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。
    通流動(dòng)相:關(guān)泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開(kāi)泵,等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí),將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位,此時(shí),取下兩通管,連接上保護(hù)柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。
    開(kāi)電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開(kāi)電流開(kāi)關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
    采集基線(xiàn):打開(kāi)色譜工作站,采集基線(xiàn),等基線(xiàn)走穩(wěn)后,將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
    清洗進(jìn)樣口:將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml,接上 針位清洗器 ,清洗進(jìn)樣口2 3次:再用樣品清洗2 3次。
    進(jìn)樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進(jìn)樣(注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,在1s內(nèi)完成,不要在中間停頓),此時(shí),工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。
    譜圖處理:當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質(zhì)峰,保留所要檢測(cè)的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據(jù),所以去除一個(gè)峰,只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了,峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進(jìn)行再計(jì)算和保存。
    關(guān)機(jī):樣品分析完畢,關(guān)電流(向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕),關(guān)柱恒溫箱,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時(shí)間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關(guān)泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min,開(kāi)泵,通水10 15分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關(guān)泵,分別先后關(guān)閉在線(xiàn)脫氣脫氣開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān),然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對(duì)泵進(jìn)行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會(huì)從另外一根流出來(lái),后沖洗是對(duì)泵的維護(hù),防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷)關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉電腦。
    3,陽(yáng)離子檢測(cè)分析過(guò)程(直接電導(dǎo)):
    開(kāi)機(jī)和通水的操作過(guò)程和陰離子是一致的。
    通淋洗液:從以配制好的0.15mol/L的甲烷磺酸儲(chǔ)備液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸類(lèi)溶液易產(chǎn)生氣泡,在通淋洗液前先進(jìn)行脫氣處理,可以用超聲波或抽濾瓶。)關(guān)泵,將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中,將顯示屏上量程選擇為06,流量調(diào)節(jié)為1.0ml/min,開(kāi)泵,等顯示屏上電導(dǎo)顯示50左右時(shí),取下兩通管,接上色譜柱,并固定在柱恒溫箱中,柱溫35度。
    采集基線(xiàn):點(diǎn)擊工作站中綠色譜圖采集按鈕,采集基線(xiàn),等基線(xiàn)走穩(wěn)后,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
    進(jìn)樣分析同陰離子操作
    譜圖處理:待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中,陽(yáng)離子出負(fù)峰,先對(duì)峰進(jìn)行翻轉(zhuǎn),方法是在一個(gè)負(fù)峰前點(diǎn)鼠標(biāo)右健選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)起點(diǎn),在最后一個(gè)負(fù)峰后點(diǎn)鼠標(biāo)右健,選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)終點(diǎn),點(diǎn)一下再處理按鈕,然后利用譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理,處理方法同陰離子。
    關(guān)機(jī)程序同陰離子操作。

 
關(guān)鍵詞: nbsp 離子 處理 色譜 淋洗
 
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