氣相色譜分析是一門具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度特點的分離分析技術(shù),其在生產(chǎn)、科研、教學(xué)等的眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù)迅速的發(fā)展起來,它已成為分析測試和分離提純不可或缺的手段。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
自從 1952 年世界上第一臺實用型氣相色譜儀問世以來,在接下來幾十年的時間里,氣相色譜儀是重要的現(xiàn)代分析檢測儀器,如今已經(jīng)發(fā)展成一個具有一定規(guī)模的產(chǎn)業(yè),并逐漸形成了具有豐富檢測技術(shù)的學(xué)科。最早,氣相測譜儀僅有一、二種檢測器,反應(yīng)靈敏度低,應(yīng)用范圍較窄,僅能完成簡單的分析工作。
當(dāng)前,儀器的發(fā)展已經(jīng)非常完善,拿色譜爐溫度看,已經(jīng)達(dá)到達(dá) -100 ~ +500℃檢測范圍,相關(guān)檢測器的類型不少于十幾種,不僅可以做一般性的分析,還可以做定量分析。因為新工藝、新材料的運(yùn)用,尤其是電子計算技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜儀行業(yè)逐漸形成,完成了從進(jìn)樣、分離、測量、運(yùn)算到打印實驗報告全過程的自動化,這使色譜定量分析達(dá)到了非常高的效率及準(zhǔn)確性。
氣相色譜分析儀具有強(qiáng)大的分離能力,同時,近年來氣相色譜技術(shù)慢慢的向高準(zhǔn)確性、高度分離、快速檢測、便攜式、微型化的方向發(fā)展,促使其走出實驗室為社會生產(chǎn)生活服務(wù),我國也走過了現(xiàn)代計算機(jī)、數(shù)字分頻電子、光電轉(zhuǎn)盤、機(jī)械式的發(fā)展過程,在權(quán)威性的國際氣相色譜會議把微型化色譜柱研究作為重要的議題之后,微型氣相色譜儀研發(fā)慢慢成為氣相色譜技術(shù)的學(xué)術(shù)界主流研究方向和流行發(fā)展趨勢。
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡單,反應(yīng)靈敏度高,性能比較穩(wěn)定,對大多數(shù)物質(zhì)都有檢測反應(yīng),特別適應(yīng)氣體的檢測分析、常規(guī)分析。池體由不銹鋼塊組成,熱敏元件一般由鎢絲構(gòu)成,溫度系數(shù)為正數(shù)。因為熱導(dǎo)檢測屬于濃度型檢測范圍,因此檢測器的靈敏程度和池體幾何結(jié)構(gòu)、池體的穩(wěn)定性、溫度、熱絲穩(wěn)定性能、所使用載氣熱傳導(dǎo)率,還有氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等諸多因素有關(guān)。并且檢測器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān),橋流越大,靈敏度也越高,但是噪聲也隨之增大,其使用壽命也會縮短。
氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個氣相色譜分析儀當(dāng)中,載體氣體大部分時間都是攜帶著樣品在這些管道當(dāng)中穿梭。 這些管道依照檢測過程,有安排、 有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來。 載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當(dāng)中緩緩流動,經(jīng)過色譜柱時進(jìn)行分離,經(jīng)過檢測器時進(jìn)行檢測,最終通過氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個的檢測過程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。

氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)來說重要得多,因為氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)承擔(dān)著一個特殊的任務(wù),就是在進(jìn)行固體和液體成分的檢測時,進(jìn)樣系統(tǒng)要將這些樣品進(jìn)行氣化,才可由載體氣體攜帶,不然樣品是無法進(jìn)入到氣相色譜分析儀內(nèi)進(jìn)行檢測的。 隨著這些年氣相色譜分析儀的進(jìn)一步發(fā)展和功能的進(jìn)步,它的進(jìn)樣系統(tǒng)也發(fā)生了很大的變化, 由曾經(jīng)的手動進(jìn)樣變?yōu)楝F(xiàn)在的自動進(jìn)樣器。
氣相色譜分析儀色譜分析系統(tǒng)就是由色譜柱和柱箱兩部分組成,色譜柱就是前面原理中所說到的將混合的氣體樣品進(jìn)行分離的部位。 是氣相色譜分析儀的關(guān)鍵部分, 主要有填充柱和毛細(xì)柱兩大類。 柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,柱箱結(jié)構(gòu)設(shè)計的合理與否,將直接影響整機(jī)性能。
氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)一般指的就是檢測器, 氣相色譜分析儀的檢測器一般都連接在最后,就是當(dāng)氣體樣品已經(jīng)經(jīng)過了色譜柱,樣品中的所有組成部分都已經(jīng)分開后,各自流入到檢測器當(dāng)中進(jìn)行檢測。 檢測器是整個氣相色譜分析儀的心臟部位, 因為前面所有組成部分的工作其實都是為了便于檢測,都是在為檢測器的最終檢測做鋪墊。 氣相色譜分析儀檢測的步驟才是最關(guān)鍵的,它的功能就是把隨載氣流出色譜柱的各種組分進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,將組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,便于記錄測量和處理,而也只有檢測器檢測出的數(shù)據(jù)才是我們可以看得懂的。
溫度在氣相色譜分析儀的檢測過程當(dāng)中是一個非常重要的參數(shù)。 我們在檢測成分含量的時候一定要使周圍的其他因素都是相同的,如果所有的檢測結(jié)果都是在不同的外界條件下進(jìn)行的,那么檢測出的結(jié)果也是不會令人信服的。 而溫度的不同不僅會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性, 當(dāng)溫度不適當(dāng)時還會使樣品發(fā)生質(zhì)的改變,或者是發(fā)生氣化和凝聚現(xiàn)象,導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確,嚴(yán)重時還容易損壞儀器。
氣相色譜法是以氣相為流動相使混合物分離成為單組分的一種色譜分析法,它主要針對的是具有揮發(fā)性的化合物,既是一種分析測定方法,也是一種分離技術(shù)。氣相色譜的載體氣體不能與被檢測的混合放生相互作用,通常為惰性氣體(氮氣等)。在物質(zhì)進(jìn)去色譜柱后,經(jīng)過多次的反復(fù)的吸附、脫附過程,最后分離出來。產(chǎn)生分離原因是因為固定相的分子與檢測樣品的各組分的分子親合力不同,當(dāng)通過色譜柱時,親合力小的組分移動速度快,而親合力大的組分移動速度慢。分離后的物質(zhì)流進(jìn)檢測器,依次被檢測器轉(zhuǎn)化成電信號,電信號在進(jìn)入記錄儀,經(jīng)過分析對比,即可確認(rèn)組分物質(zhì)和含量。

氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導(dǎo)檢測器(TCD)等。
氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點,在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。
常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜技術(shù)是一種成熟的分離和分析復(fù)雜混合物的方法,現(xiàn)已成為分析測試主要的工具或重要的分析手段。隨著科技的進(jìn)步,人們對氣相色譜的研究的深入,使其朝更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發(fā)展,不斷推出新的方法來解決可能遇到的新的分析難題。氣相色譜技術(shù)的飛速發(fā)展將為生產(chǎn)、生活各個領(lǐng)域的發(fā)展帶來更加深遠(yuǎn)的影響。