[導(dǎo)讀]水質(zhì)中總氮的測定采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 － 2012) ，對(duì)本方法中影響總氮測定的各種因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探索和結(jié)果分析。在實(shí)驗(yàn)探索中，主要是從實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)器皿( 主要是比色管) 等方面研究總氮測定過程中對(duì)空白的影響。

水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，其測定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)［1］。 采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ636 － 2012) 測定水質(zhì)中的總氮，雖步驟相對(duì)簡單，但實(shí)驗(yàn)條件較為嚴(yán)格，稍有某處細(xì)節(jié)疏忽，就會(huì)導(dǎo)致空白值偏高［3］。而空白試驗(yàn)是測定總氮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的質(zhì)量保證，空白值偏高會(huì)加大實(shí)驗(yàn)誤差，從而影響測定結(jié)果。因此針對(duì)此種情況，開始了對(duì)本方法中總氮測定影響因素的實(shí)驗(yàn)探索。 1 實(shí)驗(yàn)用水對(duì)總氮空白值的影響 實(shí)驗(yàn)中的兩臺(tái)制水機(jī): 一臺(tái)是型號(hào)為艾科浦實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)，生產(chǎn)廠家是重慶頤洋科技 有 限 公 司; 另一臺(tái)是進(jìn)口的 MEＲCKMILLIPOＲE 默 克 密 理 博 Simplicity 實(shí) 驗(yàn) 室 超 純水儀。 通過以上兩臺(tái)超純水機(jī)新制備的去離子水作為實(shí)驗(yàn)用水，分別做了空白試驗(yàn)都能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。但是實(shí)驗(yàn)用水的新鮮程度對(duì)空白值會(huì)產(chǎn)生影響，分別對(duì)新鮮去離子水和放置一天后的去離子水以及放置了三天的去離子水做了幾組平行試驗(yàn)，結(jié)果表明放置后的實(shí)驗(yàn)用水會(huì)使總氮空白值偏高，放置時(shí)間越長會(huì)越高［4］。

2 過硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響［2］

過硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響最大，實(shí)驗(yàn)中分析純過硫酸鉀和優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀的廠家分別是國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司和天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。就此對(duì)過硫酸鉀的分析純和優(yōu)級(jí)純分別做了空白試驗(yàn)的比較，同時(shí)對(duì)分析純過硫酸鉀進(jìn)行了重結(jié)晶后也做了空白實(shí)驗(yàn)( 見表 1) 。實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)重結(jié)晶后的過硫酸鉀空白吸光度值最小。

3 氫氧化鈉純度對(duì)總氮空白值的影響

在其他條件都相同下( 采用重結(jié)晶后的過硫酸鉀) ，就氫氧化鈉的分析純和優(yōu)級(jí)純分別做了兩組空白試驗(yàn)，都能滿足空白吸光度值 ＜ 0. 030，但是優(yōu)級(jí)純更好。見表 2。

4 堿性過硫酸鉀溶液存放時(shí)間對(duì)總氮空白值的影響

在實(shí)驗(yàn)中重結(jié)晶后的堿性過硫酸鉀溶液存放時(shí)間很理想，常溫下放置一個(gè)月內(nèi)空白吸光度值都能滿足要求( ＜ 0. 030) ，當(dāng)然存放時(shí)間越短越好。具體見表 3。

5 1 + 9 鹽酸溶液存放時(shí)間對(duì)總氮空白值的影響

該方法測定總氮使用的鹽酸溶液用量少，每次配制不宜太多，因?yàn)辂}酸溶液易吸收空氣中的氨，存放時(shí)間過長，空白值會(huì)增高。

6 實(shí)驗(yàn)器皿潔凈程度對(duì)總氮空白值的影響

實(shí)驗(yàn)器皿對(duì)空白值的影響較大，特別是比色管的清 潔 程 度，必須保證比色管是無氮污染的。比色管每次使用后，應(yīng)用 1 + 9 鹽酸溶液浸泡 24 小時(shí)以上，用自來水沖洗后再用去離子水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用最好［6］。因此對(duì)用鹽酸浸泡后的比色管和未浸泡的比色管做了兩組空白試驗(yàn)對(duì)比，見表 4。

7 結(jié)論

( 1) 空白實(shí)驗(yàn)對(duì)水質(zhì)中總氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性起著決定性作用［7］。

( 2) 在總氮空白影響因素的實(shí)驗(yàn)探索中，實(shí)驗(yàn)用水的新鮮程度，試劑的純度，試劑的存放時(shí)間和環(huán)境條件以及實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈程度等都會(huì)對(duì)總氮空白產(chǎn)生影響［5］。

( 3) 在實(shí)驗(yàn)探究中，比如重結(jié)晶后的過硫酸鉀對(duì)空白值影響最小，當(dāng)然試劑新配現(xiàn)用也是最好的。但是，重結(jié)晶過程繁瑣，時(shí)間長，分析人員工作量大的時(shí)候，在滿足空白要求的前提下，為節(jié)約時(shí)間，建議直接選擇好的優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀，在無氮環(huán)境下單獨(dú)存放一個(gè)月內(nèi)使用。

( 4) 從事分析人員要時(shí)刻注意實(shí)驗(yàn)操作上所有環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行。