在氣相色譜儀的分析中，重復(fù)性是一個(gè)非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析的品質(zhì)。

在氣相色譜儀器的使用過程中，我們首先盡量要求儀器的維護(hù)和安裝使用按照說明書和廠家的要求進(jìn)行，保證在拆裝和維護(hù)儀器之后能夠原樣恢復(fù)，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨墊、 O 型圈等；其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——最主要的是可以熟練的進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣，假如不能保證這一點(diǎn)，建議分析人員多進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)；再者，如果實(shí)驗(yàn)室的資金允許，可以購置液體自動(dòng)進(jìn)樣器等設(shè)備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過程的重復(fù)性。

然而，實(shí)際的情況是，解決了以上問題，重復(fù)性在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。下文將介紹襯管對氣相色譜分析重復(fù)性可能造成的影響。

襯管是氣相色譜儀毛細(xì)管進(jìn)樣口的重要組成部分，其作用在于幫助樣品揮發(fā)，捕集高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)物質(zhì)和雜質(zhì)，保護(hù)色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。

一般而言，當(dāng)采用不分流進(jìn)樣時(shí)，由于樣品在不分流襯管中滯留時(shí)間（越短越好），取決于襯管的形狀，氣體速度，樣品汽化的時(shí)間，所以通常不分流襯管被設(shè)計(jì)成直管，另外還有錐型設(shè)計(jì)，把樣品聚集到色譜柱頭，減少與樣品口金屬的接觸（底部錐形），或限制樣品反沖（頂部錐形）；當(dāng)采用分流進(jìn)樣時(shí)，樣品需要經(jīng)過一個(gè)混合腔和彎曲的流路，以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽。

襯管的外徑

（1）較大外徑襯管的緊密匹配可以改善被分析物的回收率，且限制樣品遷移到進(jìn)樣口的金屬表面，適合不分流進(jìn)樣。

（2）外徑較小的襯管對進(jìn)樣口的載氣和分流氣流的阻力較小，適合分流進(jìn)樣。

襯管的內(nèi)徑

合適的襯管內(nèi)徑?jīng)Q定了襯管的容積，可以防止因樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導(dǎo)致反灌，防止樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。（當(dāng)然，此項(xiàng)和進(jìn)樣量、進(jìn)樣針也密切相關(guān)）

 襯管的脫活

襯管上的活性中心會(huì)吸附樣品甚至催化樣品分解，從而造成色譜峰拖尾、靈敏度降低和重復(fù)性變差。因此盡量選用脫活/硅烷化的襯管。但是在使用的過程中，即使使用脫活的襯管，其結(jié)果也不能保證完美——有些溶劑可以溶解硅烷化層，進(jìn)樣針可能劃破襯管內(nèi)壁表面的硅烷化層。

玻璃棉/玻璃毛

我們談到襯管中玻璃棉/玻璃毛的作用，一般會(huì)說是使樣品汽化完全——從原理來講，是增大了汽化的面積。

玻璃棉/玻璃毛在襯管中起到的作用可以分為以下幾種：

（1）傳熱

玻璃棉的蓬松結(jié)構(gòu)增加了傳導(dǎo)熱量的面積，對于液體樣品而言，其汽化所需要的熱量通過與玻璃棉接觸而迅速獲得，使樣品快速蒸發(fā)。此種情況下，玻璃棉一般位于襯管的中部，進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針的針尖在玻璃棉上方（1-2）mm處。

（2）混合

在①的基礎(chǔ)上，低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)樣品可以迅速汽化，在載氣作用下混合均勻，減小了分流歧視。此種作用下，進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針的針尖在玻璃棉上方（1-2）mm處，玻璃棉的位置應(yīng)當(dāng)根據(jù)進(jìn)樣針針尖的長度（1μL或者10μL）進(jìn)行調(diào)整。

（3）捕集

玻璃棉可以捕集進(jìn)樣墊碎屑、不易揮發(fā)物質(zhì)和雜質(zhì)等。此種情況下，只要玻璃棉的位置只需要在針尖之下即可。

（4）聚焦

目前也有聚焦型的襯管，最后需要說明的部分是：

①如果需要裝填玻璃棉，請根據(jù)自己的實(shí)際需求選擇玻璃棉裝填的位置和選擇進(jìn)樣針的類型；

②對于酚類、有機(jī)酸、農(nóng)藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定性化合物，不建議使用帶玻棉毛的襯管——因?yàn)椴Ａ蘅赡艽呋浞纸饣蛘弋a(chǎn)生不可逆的吸附。

 襯管對重復(fù)性的影響

在實(shí)際的分析過程中，為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性；但是需要注意的是，對于酚類、有機(jī)酸、農(nóng)藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定性化合物，不建議使用帶玻棉毛的襯管；同時(shí)，應(yīng)當(dāng)對襯管的使用做好記錄，定時(shí)更換襯管或者玻璃棉。

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