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液相色譜峰分叉了,怎么辦?

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-05  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):575
液相色譜峰分叉了怎么辦?
做液相色譜的同學(xué)基本都會(huì)碰到分叉峰,很多時(shí)候,這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現(xiàn)問(wèn)題。今天我們就一起看看導(dǎo)致峰分叉的原因,以及如何解決這個(gè)問(wèn)題。   首先,我們需要判斷這到底是一個(gè)峰,還是兩個(gè)峰?   A圖主峰前面有一個(gè)肩峰 這到底是峰形不好,還是另外一個(gè)化合物沒(méi)分開(kāi)呢? 判斷方法:降低該成分在樣品中的濃度 B圖是降低該成分濃度后進(jìn)樣后得到的色譜圖,如果這是一個(gè)峰那肩峰也應(yīng)該響應(yīng)變小,但是這個(gè)例子里,肩峰沒(méi)有變小這應(yīng)該是另外一個(gè)化合物。這時(shí)候,我們就要考慮如何改變方法,將這兩個(gè)東西分開(kāi)。

 
如果所有峰的峰形都不好 一般來(lái)說(shuō),一個(gè)樣品都會(huì)出多個(gè)峰,絕大多數(shù)時(shí)候在每個(gè)峰上面都出現(xiàn)肩峰比如像下面這樣:
這種情況一般都是管路連接、色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導(dǎo)致的。   如何解決柱頭篩板被堵的問(wèn)題呢?   01反沖 柱出口放空,沖20-30ml流動(dòng)相。雖然柱子上都有表明使用方向,但是對(duì)于硅膠基質(zhì)的色譜柱基本都可以反沖。 將柱頭污染物如泵密封圈的碎屑,樣品中的污染等沖走,就能解決問(wèn)題。當(dāng)然,還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時(shí)更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱,大不了就換保護(hù)柱,也比換色譜柱強(qiáng)。   02更換或清洗篩板 現(xiàn)在估計(jì)做這個(gè)事情的人不多,但是如果有廢柱子,想練練也未嘗不可。將篩板取下來(lái),用超聲波清洗器清洗,晾干后安裝;如果清洗后依然沒(méi)有效果則需要更換新的篩板。

當(dāng)然,還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時(shí)更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱,大不了就換保護(hù)柱,也比換色譜柱成本更低。
 
 
關(guān)鍵詞: 色譜 篩板 柱頭 樣品 密封圈
 
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