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用馬弗爐進(jìn)行測(cè)定各類(lèi)土壤全磷含量的測(cè)定

日期：2019-04-15 / 人氣：

用馬弗爐進(jìn)行測(cè)定各類(lèi)土壤全磷含量的測(cè)定
    土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，用分光光度法定量測(cè)定。下面介紹一下操作步驟：
操作步驟 1、熔樣     準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣品0.25g，精確到0.0001g，小心放入鎳(或銀)坩堝底部，切勿粘在壁上。加入無(wú)水乙醇3~4滴，潤(rùn)濕樣品：在樣品上平鋪2g氫氧化鈉。將坩堝(處理大批樣品時(shí)，暫放入大干燥器中以防吸潮) 放入馬弗爐中， 升溫。當(dāng)溫度升至400℃左右時(shí)， 切斷電源， 暫停15min。然后繼續(xù)升溫至720℃， 并保持15min， 取出冷卻。加入約80 ℃的水10mL， 待熔塊溶解后， 將溶液無(wú)損失地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶?jī)?nèi)， 同時(shí)用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗地堝， 洗滌液也一并移入該容量瓶。冷卻，定容。用無(wú)磷定性濾紙過(guò)濾或離心澄清。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 2、繪制校準(zhǔn)曲線     分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同時(shí)加入與顯色測(cè)定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑2~3滴。并用10%碳酸鈉溶液或5%硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準(zhǔn)確加入鋁銻抗顯色劑5mL，搖勻，加水定容，即得含磷戴分別為0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。搖勻， 于15℃以上溫度故置30min后， 在波長(zhǎng)700nm處，測(cè)定其吸光度.在方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo)，磷濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

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