文章以氣相色譜法對生活飲用水的三氯乙醛進行了系統(tǒng)的分析，試驗結(jié)果表明，在文中的濃度梯度條件中，三氯乙醛的相關(guān)系數(shù)r 0.99，線性良好，在準(zhǔn)確度的驗證中，也達到要求，適合應(yīng)用于水質(zhì)分析工作。

1 氯乙醛概述

飲用水安全是目前國際社會普遍關(guān)注的重要問題之一，三氯乙醛具有生物毒性,人類飲用受到三氯乙醛污染的水，會出現(xiàn)乏力嗜睡等癥狀。三氯乙醛為無色易揮發(fā)油狀液體，有刺激性氣味，沸點97.8℃，熔點-57.5℃，相對密度1.5121，折射率1.4580，溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。溶于水中時可生成水和三氯乙醛（CCl3CH（OH）2），水合三氯乙醛也是自來水氯化消毒副產(chǎn)物之一，用氣相色譜法來測定水中的三氯乙醛具有方法簡便、快速、取樣量少、干擾少、檢出限低等優(yōu)點，能夠滿足對生活飲用水中三氯乙醛的測定要求。

2 實驗部分

2.1 方法原理

三氯乙醛溶于水以水合三氯乙醛形式存在，水合三氯乙醛與堿作用生成三氯甲烷。

Cl3CCH（OH）2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O

此反應(yīng)容易進行，因此用頂空瓶分析法測定加堿后生成的三氯甲烷以及不加堿反應(yīng)的水中原有的三氯甲烷，根據(jù)兩者之差，間接計算出三氯乙醛的含量。

2.2 實驗儀器及試劑

2.2.1 儀器

①氣相色譜儀；電子捕獲檢測器（ECD）。

②色譜柱：色譜柱類型：U型玻璃填充柱，長2 m，內(nèi)徑為3 mm。

填充物：高分子多孔小球，60目～80目GDX-102。

填充方法：采取抽吸振動法：色譜柱一端塞入少許玻璃棉并連接上真空泵，另一端連接小漏斗，倒入固定相，啟動真空泵輕輕振動色譜柱，使固定相均勻緊密填充。

色譜柱老化：將填充好的柱子裝在色譜儀上通氮氣于200℃老化48 h以上。

50 L微量進樣針。純水機。

恒溫水浴鍋。

帶有100 mL刻度的頂空瓶：使用前在120烘烤2 h；醫(yī)用翻口膠塞：用前洗凈，用沸水煮沸20 min晾干；100 mL容量瓶；吸管等。

2.2.2 試劑

載氣：高純氮（99.999%）；三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 g/mL；氫氧化鈉溶液，100g/L；超純水：電導(dǎo)率為18.2M 。

2.3 樣品

采樣方法及儲存方法：取兩個裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶帶到現(xiàn)場，充滿水樣立即用包有鋁箔（或者聚四佛乙烯膜）的翻口塞封好帶回實驗室，如不能立即測定，需放在冰箱內(nèi)保存。

2.4 分析步驟

2.4.1 儀器的調(diào)整

①汽化室溫度：250℃。

②柱箱溫度：150℃。

③檢測器溫度：300℃。

④載氣流量：80 mL/min。

2.4.2 實驗

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取6個100 mL容量瓶用超純水制備的水（電導(dǎo)率為18.2 M ）配置溶液濃度為0、10、20、30、40、50 g/L的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)系列。

②工作曲線的繪制

取6個裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶用移液管準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液50 mL到頂空瓶中各加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進樣針取50 L頂空氣體注入氣相色譜儀，測定所生成的三氯甲烷的峰面積，最后積分生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4.3 進樣

①進樣方式：直接進樣。

②進樣量：50 L。

③操作：用潔凈的進樣針抽取頂空瓶上部氣體50 L注入氣相色譜法。

2.5 準(zhǔn)確度驗證

為驗證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，另取一個100 mL的容量瓶配制了一個理論濃度為30 g/L的盲樣再用移液管準(zhǔn)確移取50 mL溶液到頂空瓶，加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進樣針取50 L頂空氣體注入氣相色譜儀，進行驗證，實驗結(jié)果為30.9 g/L，在誤差范圍內(nèi)。

3 結(jié)語

①本方法只適用于測定生活飲用水中三氯乙醛的含量。

②本方法最低檢測質(zhì)量濃度為1 g/L。

③本方法以氣相色譜法對生活飲用水的三氯乙醛進行的系統(tǒng)分析，本方法的準(zhǔn)確度滿足分析要求，該方法對三氯乙醛的適應(yīng)性較強，適合應(yīng)用于水質(zhì)分析工作。

④本方法改進了國標(biāo)（GB/T 5749-2006）中水樣預(yù)處理的時間，由原來的2.5 h縮減為40 min，大大縮短了做樣時間，提高了效率。