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朋友們在上一篇文章我們一起學(xué)習(xí)離子色譜在鋰電池工業(yè)的應(yīng)用之一，那么下面我們接著學(xué)習(xí)之二篇。

 一、電解質(zhì)的檢測

鋰電池常用的電解質(zhì)材料通常為六氟磷酸鋰, 四氟硼酸鋰，高氯酸鋰等含鋰鹽類化合物。鋰聚合物電池則為含鋰的離子液體，其配位的陰離子部分為大分子有機(jī)聚合物。這些生產(chǎn)的材料雜質(zhì)和主成分的檢驗(yàn)都極為重要。

1、陽離子的測定

1.1鋰離子含量測定

使用離子色譜測定鋰離子簡單快捷, 樣品用水溶解、稀釋后即可進(jìn)樣分析。典型樣品分離譜圖見下圖。

                                                                       電池中鋰離子含量分析譜圖

                                                ——樣品分析報(bào)告: AppBJ-200804 ,電池中鋰離子的分析”[3]

分析柱: IonPac CG12A + IonPac CS12A ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 20 mmol/L MSA ;

檢測方式: CSRS 300 , 抑制型電導(dǎo)檢測 .

1.2雜質(zhì)陽離子含量測定

鋰電池電解液主要為鋰鹽,其中所含Na+、NH4+、 K+、 Ca2+、Mg2+等陽離子雜質(zhì)會(huì)影響電解液的性能,也需要進(jìn)行測定。該類樣品基質(zhì)中含較高濃度的鋰,且雜質(zhì)含量較低,所以必須使用高容量柱子,方可有可能完成鋰鹽樣品中痕量陽離子雜質(zhì)的含量測定工作。實(shí)驗(yàn)選用容量高達(dá)10.1meq/column的IonPac CS16+CG16色譜柱,于40mM MSA淋洗, CSRS- 300抑制電導(dǎo)檢測條件下，很好地完成了鋰鹽中痕量雜質(zhì)陽離子的含量測定。下圖為六氟磷酸鋰樣品中痕量陽離子的分離譜圖。

                                        六氟磷酸鋰中痕 量陽離子分離譜圖

                                                  ——樣品分析報(bào)告: “BJ-FY10-022-六氟磷酸鋰中痕量陽離子測定”[41] 

分析柱: IonPac CG16 + IonPac CS16 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 40 mmol/L MSA ;

檢測方式: CSRS 300 ,抑制型電導(dǎo)檢測 .

2.陰離子的測定

2.1六氟磷酸鋰中六氟磷酸及雜質(zhì)陰離子的檢測

                                                                       六氟磷酸鋰中痕量陰離子分離譜圖
                                                ——樣品分析報(bào)告:  2013-APP-IC-009六氟磷酸鋰電解液中六氟磷酸鋰含量及雜質(zhì)測定  [5-6]

分析柱:IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液:3.0 mmol/L Na2CO3 + 4.0 mmol/L NaHCO3(含30%乙腈) ;

檢測方式: AMMS 300 ,外接酸抑制,電導(dǎo)檢測 .

2.2四氟硼酸鋰中的四氟硼酸及常見陰離子的檢測

                                                                         四氟硼酸根與常見陰離子分離譜圖

                                                      ——樣品分析報(bào)告: GZ- FY10-02-離子液體中陰離子測試”[7]

分析柱: IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 4.1 mmol/L Na2CO3 + 2.7 mmol/L NaHCO3;

檢測方式: AMMS 300 ,外接酸抑制,電導(dǎo)檢測 .

注意:高的碳酸氫鹽使磷酸出峰前移,否則與四氟硼酸共淋洗。四氟硼酸鋰與六氟磷酸鋰在水中會(huì)緩慢降解,所以溶解后需要立刻進(jìn)行測試。

2.3梯度淋洗條件下對四氟硼酸根、高氯酸根和六氟磷酸根的分離測定

                                               氫氧化物梯度淋洗條件下,四氟硼酸根、氯酸根和六氟磷酸根的分離譜圖

 ——AN258: Determination of Tetrafluoroborate,Perchlorate,and Hexafluorophosphate in a Simulated Electrolyte Sample from Lithium IonBattery Production [8] 

分析柱: IonPac AG20 + IonPac AS20 ;

淋洗液源: KOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生器,在線電解產(chǎn)生淋洗液:KOH , 15 mmol/L, -7-10 min; 15-80 mmol/L (Curve 4) ,10-13 min ; 80 mmol/L , 13-26 min流速: 1.2 mL/min .

檢測方式: ASRS 300 , CRD200 ,抑制型電導(dǎo)檢測 .

2.4碳酸鋰中痕量雜質(zhì)陰離子的檢測

碳酸鋰中高含量的碳酸根會(huì)嚴(yán)重干擾雜質(zhì)離子的檢測,因此需要前處理。常用前處理辦法是將樣品稀釋后過高容量的強(qiáng)酸型陽離子樹脂,例如onGuard ⅡH柱,使樣品酸化,將高含量的碳酸鹽變?yōu)槎趸坚尫懦鰜砗?直接進(jìn)樣分析。其典型色譜分離譜圖見下圖。

                                                       碳酸鋰粉末樣品中痕量氟離子、 氯離子和硫酸根的分離譜圖

                                             ——樣品分析報(bào)告: 0749-碳酸鋰粉末中氟氯硫酸根的測定”[9] ;

分析柱: IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.5 mL/min ;

淋洗液: 4.5 mmol/L Na2CO3 + 1.4 mmol/L NaHCO3 ;

檢測方式: AMMS Ⅲ ,外接酸抑制,電導(dǎo)檢測 .

2.5 LiBF2C2O4、 LiN(CF3SO2)2、 LiClO4 的含量檢測

LiBF2C2O4、LiN(CF3SO2)2、 LiClO4也為常用的電解質(zhì)，但其陰離子部分均為強(qiáng)極性保留離子,宜選用強(qiáng)親水性的色譜柱,如IonPac AS16柱,進(jìn)行分析。各組分分離譜圖如下圖所示:

                                                              LiBF2C2O4、 LiN(CF3SO2)2、 LiClO4分離譜圖

                                                 ——方法報(bào)告: RIC-SH-091125 化工樣品中陰離子的測定”[10] ;

分析柱: IonPac AG16 + IonPac AS16 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 20 mmol/L NaOH (含30%乙腈) ;

檢測方式: AMM 300 ,外接酸抑制,電導(dǎo)檢測 .

這是我給大家分享的離子色譜在鋰電池工業(yè)的應(yīng)用之二篇，到這里先結(jié)束了，在下一篇我們再一起學(xué)習(xí)之三篇，謝謝您耐心審閱。

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