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近來也有同學(xué)問到電池材料中的元素怎么作分析?用什么儀器比較好做分析測(cè)試報(bào)告?所以來分享下我得到的報(bào)告。
下面是采用美國(guó)賽默飛iCAP 7000-OES對(duì)電池材料中的元素分析做測(cè)試實(shí)驗(yàn)報(bào)告,請(qǐng)細(xì)細(xì)往下看。
測(cè)試樣品基本信息如下 :
測(cè)定元素 : Li、Ca、Fe、P等元素 ;
測(cè)試儀器 : 美國(guó)賽默飛iCAP 7000-OES ;
樣品基體 : 磷酸鐵鋰、三原材料、三元前驅(qū)體 ;
測(cè)試地點(diǎn) : 賽默飛世爾科技上海Demo實(shí)驗(yàn)室 .
一、本次測(cè)試使用的方法
1、采用什么儀器
測(cè)試采用的儀器是:iCAP 7000 Radial ( Thermo Scientific ) 。
美國(guó)賽默飛iCAP 7000-OES儀器圖片
2、測(cè)試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
①鹽酸HCl (國(guó)藥集團(tuán)) ;
②多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 Inorganic Venture
3、測(cè)試樣品前處理
磷酸鐵鋰 : 準(zhǔn)確稱取0.2500g樣品 , 10mL鹽酸及2mL水 , 置于電熱板上加熱至樣品完全溶解 , 冷卻加標(biāo)后定容過濾待測(cè)。
三元材料、三元前驅(qū)體 : 準(zhǔn)確稱取0.2500g樣品,3mL鹽酸及2mL水 , 置于電熱板上加熱至樣品完全溶解 , 冷卻加標(biāo)后定容待測(cè)。
4、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液
一種,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線法:
測(cè)定磷酸鐵鋰中的: P、Li、Fe ;
三元材料中的:Co、Li、Ni、Mn ;
三元前驅(qū)材料中的:Co、Ni、Al ;
測(cè)試前,應(yīng)配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為:0.00、2.0、 5.0、 10.0、 20.0、 30.0、 40.0、 50.0、 60.0ug/mL , 共9份,分取已制備好的樣品溶液并稀釋100倍進(jìn)行主含量元素的測(cè)量 。
二種,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)加入法:
測(cè)定磷酸鐵鋰中的:AI、Ca、Mg、Cu、 Na ;
三元材料中的:Cu、Fe、Ca、Mg、AI、Na ;
三元前驅(qū)材料中:Cr. S、Fe、Ca、Mg、Cu Na、Si、K ;
在樣品溶液定容前 , 將同一樣品的4份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)完成后定容至25mL并于振蕩器上充分搖勻 , 使得定容后樣品中加入的Si標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為: 0 ug/mL、0.2ug/mL、 0.5 ug/mL ; S標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:10 ug/mL、20 ug/mL ; 其他元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 : 0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混勻后待測(cè) 。
5、測(cè)試儀器參數(shù)
本次測(cè)試采用垂直觀測(cè) ;
一整套進(jìn)樣系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定。包括如下圖所顯示 :
二、測(cè)試分析結(jié)果請(qǐng)看下圖
1、元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 X坐標(biāo) : 元素濃度, ppm級(jí) ; Y坐標(biāo) : 譜線強(qiáng)度值, cts/s
磷酸鐵鋰 :
實(shí)驗(yàn)報(bào)告圖
總結(jié),證明用美國(guó)賽默飛iCAP 7000-OES儀器做電池材料中元素分析報(bào)告很成功,測(cè)試實(shí)驗(yàn)也如期完成,先和大家分享到這了,若有不明白的同學(xué)可與我聯(lián)系大家一起研究探討學(xué)習(xí),共同進(jìn)步,感謝您的審閱。
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