對(duì)預(yù)定反應(yīng)時(shí)限(首次為15秒到2分鐘)的樣品在多孔玻璃漏斗中加入發(fā)
煙硝酸(緩慢加入,以測(cè)其反應(yīng))。如反應(yīng)時(shí)間長,可采用其它試劑,如濃
硝酸、Schulze試劑(次氯酸鉀酸和不等量的硝酸的飽和水溶液)和次氯酸鈉
(漂白)。主要目的是將部分降解有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)楦乘?。通過多孔玻璃漏斗
過濾,去酸,并用大量蒸餾水沖洗至中性以中止其反應(yīng)。
為了中和氧化處理產(chǎn)生的腐殖酸,尤其是當(dāng)殘留物中含有大量的木材
物質(zhì)時(shí),可能要使用5%氨水(通常只要1—2分鐘)對(duì)殘留物大致清洗一下。
這個(gè)過程同樣可以在多孔玻璃漏斗中進(jìn)行。
進(jìn)行超聲波振動(dòng)(50kHz)處理時(shí),要將含水殘留物從多孔玻璃漏斗轉(zhuǎn)移
到聚丙烯燒杯中,再對(duì)其進(jìn)行超聲波浴,第一次時(shí)間不得超過2分鐘。然后
,將殘留物再次移到多孔玻璃漏斗中,用水沖洗,除去所有細(xì)( 8弘m)顆粒
。
第二次制片的方法與第一次相同(步驟8)。檢查標(biāo)本及效果之后,可以
根據(jù)需要進(jìn)行氧化、超聲波振動(dòng)或其它進(jìn)一步的處理。其中包括用尼龍或
聚脂篩布過篩,除去所有多余的碎粒(如 10弘m, 20弘m, 150弘m),和/
或淘洗或短時(shí)間離心,以除去大而重的顆粒。淘洗殘留物可放在一個(gè)大的
盛水的表面皿中,較重和較輕的顆粒被分開,并將較輕的顆粒吸出。由于
不同比重的顆粒具有不同沉淀速率,通過短時(shí)間離心可將大部分浮在面上
較輕的顆粒倒出或吸出。
一旦制成所需數(shù)量的薄片,剩下的殘留物要保存下來。把這些殘留物
轉(zhuǎn)移到具標(biāo)簽的小瓶中,加水使之沉淀。接著用吸管吸出多余的水,然后
向小瓶中加入甘油(甘油溶劑)和幾滴飽和酚溶液(后者用來防止微生物活動(dòng)
和真菌滋生),并封存好。
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