金相顯微鏡是依靠磨面反射光強(qiáng)度差實(shí)現(xiàn)對(duì)金相的鑒別
陽極化覆膜過程
通常的金相顯微鏡是依靠磨面反射光的強(qiáng)度差從而實(shí)現(xiàn)對(duì)金相
組織的鑒別,其依據(jù)為:(1)基于兩種相組織不同的反射系數(shù),反
射系數(shù)較小的相,其顯微色調(diào)較為暗淡;(2)基于兩種不同色彩的
相組織,包括相組織自身色彩的差異或者由于薄膜染色而獲得的色
彩差異;(3)當(dāng)晶界或者相界發(fā)生凹陷時(shí),直射光線會(huì)發(fā)生散射,
最終使晶界呈現(xiàn)為暗色。但是在一些特殊情況下,不同的組織反射
系數(shù)非常接近,致使襯度降低,在一般金相顯微鏡下很難進(jìn)行判斷
,因此必須采取措施以提高組織襯度。
目前光學(xué)金相分析領(lǐng)域中,提高襯度的方法主要有兩種:(1)
改變金相試樣磨面狀態(tài),通過各種途徑最終使不同的組織形成具有
一定厚度的薄膜,基于干涉進(jìn)而呈現(xiàn)顏色襯度;(2)通過相襯的方
法,采用偏振光干涉相襯裝置,可以將具有微小位相差的光轉(zhuǎn)化成
具有較大強(qiáng)度差的光,最終可提供足夠的成像襯度。
根據(jù)材料中銅含量選擇晶界腐蝕方法,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)表明當(dāng)含銅量
小于0.4%時(shí),優(yōu)先選擇電解拋光及偏振光的方法;當(dāng)含銅量大于
0.4%時(shí),優(yōu)先選擇Kellers試劑。對(duì)比分析多次接頭的腐蝕結(jié)果
,最終確定采用陽極化覆膜方法制備試樣,用微分干涉相襯法對(duì)金
相組織進(jìn)行觀察。
采用30V的穩(wěn)壓電源提供覆膜電壓,同樣地陽極為拋光后的磨
面,陰極為鉛塊。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配置覆膜液。當(dāng)覆膜液采用硫酸和
磷酸的水溶液時(shí),經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)并未獲得理想的制膜效果和質(zhì)量,
最終采用氟硼酸溶液進(jìn)行陽極化覆膜操作。稱取59硼酸(含量為99
.5%的分析純),放置在塑料容器中,然后在該容器中注人200mL
水和14.2mL氫氟酸,硼酸完全溶解冷卻后,作為覆膜液待用。
在光的照射下可以清晰地觀察到彩色薄膜的存在,可以根據(jù)表面是
否出現(xiàn)彩色光暈對(duì)覆膜質(zhì)量進(jìn)行初步判斷。
電解拋光和覆膜過程中需要注意的是,每次操作后均需要對(duì)陰
極鉛塊進(jìn)行清洗,并且要及時(shí)對(duì)鉛塊表面的腐蝕物進(jìn)行去除,防止
影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)效果。
將覆膜后的試樣放置到智能數(shù)字萬用材料顯微鏡中,進(jìn)行偏光
微觀組織分析并拍照。
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