由于材料特性可以通過將合金元素引入基礎(chǔ)材料而變化,因此化學(xué)分析對(duì)于確定和驗(yàn)證材料的等級(jí)是重要的。此外,某些元素的使用可能會(huì)受到材料限制,因此痕量分析對(duì)于證明元素缺失很重要。有幾種技術(shù)可用于合金化學(xué)分析,技術(shù)選擇取決于材料基礎(chǔ),等級(jí),幾何形狀,可用材料。下面提供了幾種不同方法的簡(jiǎn)要概述,并討論了該方法背后的一般科學(xué)以及技術(shù)和樣品配置的限制。
電弧火花光學(xué)(Arc-Spark OES)和輝光放電發(fā)射光譜(GD-OES)
通過平磨研磨制備固體樣品表面,并將研磨表面與電極配合。表面在電極到樣品界面周圍通電,并且在光學(xué)系統(tǒng)中觀察到產(chǎn)生的光子。激發(fā)方法定義這是電弧火花還是輝光放電技術(shù)。波長(zhǎng)由衍射分開,探測(cè)器位于衍射光路的末端。諸如CCD或CID固態(tài)技術(shù)之類的連續(xù)探測(cè)器的出現(xiàn)正在徹底改變這種技術(shù),使得不再需要定點(diǎn)或機(jī)械掃描光電倍增器,因此使儀器能夠適應(yīng)許多金屬合金而幾乎不需要進(jìn)行任何修改。這種技術(shù)的局限性在于需要提供相對(duì)“厚”的試樣(通常 2mm),并且直徑大于1cm的區(qū)域需要能夠磨平。由于樣品制備(從大部件中提取合適的樣品并進(jìn)行研磨)以及殘留在樣品上的激發(fā)“疤痕”,這通常被認(rèn)為是破壞性技術(shù)。輝光放電激發(fā)技術(shù)也不適合分析氮?dú)?,而許多電弧火花儀器能夠用正確的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)鈾z測(cè)。這兩種技術(shù)都能夠同時(shí)定量大量和近微量元素濃度。
X射線熒光光譜,能量色散X射線光譜(EDS)和波長(zhǎng)色散X射線光譜儀(WDS)
與光學(xué)技術(shù)一樣,X射線光譜學(xué)是一種發(fā)射技術(shù),然而產(chǎn)生的光子的X射線能量(高于)光學(xué)光子的能量。利用X射線光譜,使用一束單色X射線(或EDS情況下的電子)激發(fā)樣品,并用固態(tài)(多通道)探測(cè)器探測(cè)發(fā)射光子,以響應(yīng)入射能量。XRF通常被認(rèn)為是多相技術(shù),因此可以分析固體和液體。然而,EDS和WDS通常需要固體樣品,因?yàn)榉治鍪窃谡婵障逻M(jìn)行的。該技術(shù)還具有與電子顯微鏡結(jié)合使用的能力,使得可以將非常小的區(qū)域作為分析目標(biāo)。一般認(rèn)為定性比定量更重要,但是,對(duì)幾個(gè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)的理解可以產(chǎn)生非常好的定量結(jié)果。通常,這不是批量痕量分析的好方法。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜
ICP-OES是一種與Arc-Spark和輝光放電光譜非常相似的分離和檢測(cè)技術(shù)。不同之處在于樣品的引入和激發(fā)。用于ICP的樣品作為液體引入并注入氬等離子體中。因此,為了從固體合金制造液體樣品,使用酸或其他化學(xué)物質(zhì)“消化”或濕潤(rùn)固體。因此,該技術(shù)在樣本大小或幾何形狀方面具有非常小的限制,但是它具有破壞性。該技術(shù)也不適用于分析鋼級(jí)確定所需的一些元素,例如碳,硫,氧,氫和氮,因此還需要燃燒技術(shù)來表征一個(gè)或多個(gè)無能力元素。該技術(shù)能夠通過批量分析進(jìn)行追蹤。
電感耦合等離子體質(zhì)譜
該技術(shù)的樣品引入和制備與ICP-OES相同,但檢測(cè)技術(shù)不同。在這種情況下,直接觀察在等離子體中產(chǎn)生的離子而不是所得到的光子。產(chǎn)生的離子被“掃描”到質(zhì)量選擇檢測(cè)器,該檢測(cè)器響應(yīng)并分離離子的質(zhì)量。檢測(cè)器變化的結(jié)果是靈敏度增加導(dǎo)致超痕量分析,這對(duì)于大多數(shù)合金測(cè)定通常不是必需的,但是可能需要用于表征超純合金的超痕量污染物。
可以看出,有許多技術(shù)能夠進(jìn)行合金化學(xué)分析,但同樣多的考慮因素。請(qǐng)根據(jù)目標(biāo)要求和樣品配置確定最佳分析方法。
在實(shí)驗(yàn)室中,合金類型的一般配置如下:
碳素鋼
低合金鋼
不銹鋼
工具鋼
鑄鐵(灰色,韌性和結(jié)節(jié))
鋁合金(鑄造和鍛造)
銅合金(純銅,黃銅和青銅)
鎳合金
鋅合金
鎂合金
GNR火花光學(xué)發(fā)射光譜儀(直讀光譜儀)是金屬分析的理想儀器,它是金屬工業(yè)(初級(jí)合金鑄造廠,金屬加工業(yè),機(jī)械工業(yè))所有領(lǐng)域的有效生產(chǎn)控制系統(tǒng)最佳代表,可以有效的分析確定固體合金樣品中金屬元素的純度和組成。除了直讀光譜儀,GNR的手持式X射線熒光光譜儀可以快速完成PMI測(cè)試及各種合金材料的篩選等檢測(cè)工作。