本標準規(guī)定了儀器分析用高純水的規(guī)格和試驗方法。   本標準適用于經0.22 m微孔濾膜過濾的儀器分析用高純水的檢驗。   2  規(guī)范性引用文件     下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。   GB/T 11446.1              電子級水   GB/T 11446.3              電子級水測試方法通則   GB/T 11446.7              電子級水中痕量陰離子的離子色譜測試方法   GB/T 11446.10              電子級水中細菌總數的濾膜培養(yǎng)測試方法    GB/T 13966                分析儀器術語   GB/T 23942 2009            化學試劑 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則   GB/T 30301 2013            高純試劑試驗方法通則    3  術語和定義     GB/T 11446.1、GB/T 11446.3、GB/T 11446.7、GB/T 13966界定的以及下列術語和定義適用于本文件。 3.1     高純水  uitra pure water    將無機電離雜質、有機物、顆粒、可溶性氣體等污染物均去除至最低程度的水。    儀器分析用高純水  uitra pure water for instrumental analysis    儀器分析中，為降低空白信號所用的高純水。    在線監(jiān)測  on-line monitoring    在聯機的生產過程或實驗中，按照預先制定的方案持續(xù)或重復觀察、測評、評估被測量以獲得數據。    背景等效濃度  background equivalent concentration;BEC    與背景信號強度相當的等效濃度值，用于表征噪聲的本地強度。   4  規(guī)格      儀器分析用高純水的規(guī)格見表1。   表1  儀器分析用高純水的規(guī)格  
    5  試驗     警告:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和健康措施。    5.1   一般規(guī)定   除另有規(guī)定外,本標準涉及的試劑、器具與容器清洗、試驗環(huán)境和標準溶液制備應按照GB/T 30301 2013規(guī)定。標準系列溶液應現用現配。   5.2   取樣與儲存 5.2.1 取樣器具   用于測定鈉離子、氯離子及硅時,器具材質應為含氟塑料[如全氟烷氧基樹脂(PFA)、聚四氟乙烯PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于總有機碳測定時,應使用帶有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于細菌總數測定時應使用預先滅菌處理的具塞玻璃器具。 5.2.2  取樣   取樣環(huán)境應符合GB/T30301 2013中第7章的規(guī)定。取樣應使用干凈、密閉、專用的器具。取樣前應運行制水系統10min~30min,并用水樣反復清洗器具,水樣應注滿容器,取樣完成后應及時密閉容器并放入潔凈的塑料密封袋保存。 5.2.3  儲存   制取樣品后,應盡量縮短存放時間。如需儲存,應冷藏避光,使用前平衡至室溫。   5.3    電阻率 5.3.1  儀器   具有溫度自動補償功能的在線式電導率儀。電導池電極常數為0.01cm-1。溫度測量精度應達到0.1℃。 5.3.2  操作步驟   將電導率儀電導池與制水系統連接,通水排盡氣泡,調節(jié)水流速度至恒定,待電阻率讀數穩(wěn)定后,記錄水溫和電阻率。   5.4    總有機碳 5.4.1  儀器   紫外氧化非分散紅外檢測或紫外氧化-電導率檢測的總有機碳分析儀。儀器檢出限應低于5 g/L。檢出限測定見GB/T 23942 2009的附錄D。 5.4.2  標準溶液制備   無機碳標準溶液(400 mg/L):分別準確稱取1.4000 g存放于干燥器內的碳酸氫鈉和1.7634 g于270 ℃~300 ℃下灼燒至恒量的無水碳酸鈉,溶于水,定容至1L。   有機碳標準溶液(400 mg/L):準確稱取0.8502 g于105 ℃~110 ℃下干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀,溶于水,定容至1L。 5.4.3  操作步驟   分取無機碳標準溶液和有機碳標準溶液,配制成質量濃度為50 g/L ~500 g/L的無機碳和有機碳的混合標準溶液系列,待儀器基線穩(wěn)定后,依次注入總有機碳分析儀中,記錄無機碳和總碳峰面積,分別以無機碳質量濃度對峰面積及總碳質量濃度對峰面積作圖,繪制標準曲線。   將樣品注人總有機碳分析儀中,根據測得的無機碳峰面積和總碳峰面積,分別在相應標準曲線上査出樣品中無機碳和總碳的質量濃度,兩者之差即為總有機碳質量濃度。   5.5  鈉離子 5.5.1  儀器   電感耦合等離子體質譜儀。鈉離子的儀器檢出限應低于0.1 g/L,檢出限測定見GB/T 23942 2009附錄D。 5.5.2  儀器條件   冷卻氣流量16 L/min;輔助氣流量1.8 L/min;載氣流量1.05 L/min;工作功率1300 W;鈉質量數23。 5.5.3  操作步驟   取4份樣品，分別置于50 mL 聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加標準溶液，第2、3、4份分別加入鈉離子標準溶液，使鈉離子質量濃度為0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L，用樣品定容。   優(yōu)化操作條件，使鈉離子的背景等效濃度低于0.3 g/L（測定方法見附錄A），待儀器穩(wěn)定后進樣分析。以鈉離子的質量濃度為橫坐標，信號響應值為縱坐標，繪制曲線。曲線與橫坐標的交點即為樣品中鈉離子的質量濃度。   5.6   氯離子 5.6.1 儀器   離子色譜儀。氯離子儀器檢出限應低于0.1 g/L。 5.6.2 儀器條件   氫氧化鉀淋洗液(0.022 mol/L);系統流速0.25 mL/min;定量環(huán)容量1000 陰離子交換色譜分析柱( 2mm 250mm);保護柱( 2mm 50mm);陰離子抑制器;電導檢測器;檢測器溫度35℃。 5.6.3 操作步驟   取4份樣品,分別置于50 mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加標準溶液,第2、3、4份分別加入氯離子標準溶液,使氯離子質量濃度為0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L,用樣品定容。   優(yōu)化操作條件,使氯離子方法檢出限應低于0.3 g/L (測定方法見附錄B),待儀器穩(wěn)定后進樣分析。以氯離子質量濃度為橫坐標,信號響應值為縱坐標,繪制曲線,曲線與橫坐標的交點即為樣品中氯離子的質量濃度。   5.7  硅 5.7.1  儀器   電感耦合等離子體質譜儀。硅元素的儀器檢出限應低于1 g/L,測定方法見GB/T 23942 2009的附錄D。 5.7.2  儀器條件   冷卻氣流量16 L/min;輔助氣流量1.8 L/min;載氣流量1.05L/min;工作功率1300 W;Si質量數28。 5.7.3  操作步驟   取4份樣品,分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加標準溶液,第2、3、4份分別加入硅元素標準溶液,使硅元素質量濃度為5.0 g/L、10.0 g/L、15.0 g/L,用樣品定容。   優(yōu)化操作條件,使硅元素背景等效濃度低于3 g/L (測定方法見附錄A),待儀器穩(wěn)定后進樣分析。以硅元素質量濃度為橫坐標,信號響應值為縱坐標,繪制曲線,曲線與橫坐標的交點即為樣品中硅元素的質量濃度。 下一篇：實驗室純水設備持續(xù)走俏商機無限
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