直讀光譜儀雖然在操作中較為簡單,但是儀器本身卻包含了較為復(fù)雜的系統(tǒng),在使用過程中難免會出現(xiàn)一些問題。前一期我們了解了真空泵、窗口清潔度和探頭上的鏡頭對準(zhǔn)的常見問題。這一期,我們將了解氬氣、分析結(jié)果等相關(guān)常見問題。
受污染的氬氣
被污染的氬氣有什么癥狀?
如果燒傷表面呈白色或乳白色,則可能存在被污染氬的問題。
受污染樣品對分析結(jié)果有什么樣的影響?
分析結(jié)果可能表現(xiàn)為從不一致到不穩(wěn)定。
如何解決或預(yù)防污染樣品?
1.收集樣品并使用新的研磨墊重新研磨,去除電鍍、碳化或保護(hù)涂層。
2.確保樣品不被水或油淬火而重新污染。不要用手指觸摸樣品,因為皮膚會給樣品添加油脂污染。
探針接觸
探針接觸異常癥狀是什么?
如果金屬分析發(fā)出的聲音比你習(xí)慣聽到的聲音大,并且有強(qiáng)光從手槍表面射出,則探針可能無法正確接觸到樣品表面。
不正確的直讀光譜儀探針接觸將導(dǎo)致什么問題?
如果探針沒有正確接觸樣品表面,結(jié)果可能不正確,或者您可能無法獲得任何結(jié)果。儀器可能會提供一些不同的警告,說明正在發(fā)生此問題,包括結(jié)果不佳或缺少與軟件的接觸。后者是最可能的結(jié)果。如果探針未完全接合并且軟件仍能識別,則可能會導(dǎo)致連接器內(nèi)部放電產(chǎn)生高壓。這不僅是潛在的昂貴的維修,它是非常危險的。
如何解決不正確的直讀光譜儀探頭接觸?
1.將氬氣流量從43psi增加到60psi。
2.為凸面形狀添加密封件。
3.定制一個手槍頭,以適應(yīng)表面的輪廓。
不準(zhǔn)確的分析結(jié)果
如何判斷直讀光譜儀的分析結(jié)果是否準(zhǔn)確?
如果您發(fā)現(xiàn)同一樣品的每次測試結(jié)果差異很大,則結(jié)果會出現(xiàn)問題。同一樣本的結(jié)果不應(yīng)有顯著變化。
如何解決直讀光譜儀不準(zhǔn)確的分析結(jié)果?
1.通過研磨或加工盡可能平整的方式準(zhǔn)備重新校準(zhǔn)樣品。
2.導(dǎo)航到光譜儀軟件中的重新校準(zhǔn)問題。
3.按照軟件提示的特定順序進(jìn)行操作。
4.使用相同的燒傷點(diǎn)連續(xù)五次分析重新校準(zhǔn)過程中的第一個樣品。
所分析的任何重新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不應(yīng)超過5。如果超過5 RSD,請刪除分析結(jié)果并從步驟1重試該過程。