無(wú)論如何對(duì)于直讀光譜儀檢測(cè)，都存在分析誤差。以下幾個(gè)方面選擇最合適的參數(shù)，可以最大限度地減少誤差。 (1)干擾校正 干擾校正主要包括兩個(gè)方面：第一，以基本元素(Fe)為內(nèi)標(biāo)，建立分析元素與內(nèi)標(biāo)間相對(duì)強(qiáng)度對(duì)元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以消除高含量基體對(duì)微量元素測(cè)量的影響。第二，針對(duì)固定的元素通道給選擇元素測(cè)定波長(zhǎng)帶來(lái)的不便及高含量元素的干擾，利用儀器的軟件進(jìn)行自動(dòng)的干擾校正。 (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 在選定的分析條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的譜線強(qiáng)度，以基體(Fe)為內(nèi)標(biāo)，繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，在清理了火花臺(tái)內(nèi)部，清理了光路，改變了基體，更換了氬氣瓶或調(diào)整了氬氣流后，都應(yīng)利用兩點(diǎn)法進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化校正。 (3)氬氣純度及沖洗時(shí)間對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響 氬氣不純會(huì)導(dǎo)致樣品激發(fā)不正常，也就是有擴(kuò)散放電，使試樣表面色澤發(fā)白，其激發(fā)譜線強(qiáng)度降低，特別是硫元素的譜線波長(zhǎng)較短，易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強(qiáng)度更低，從而使分析結(jié)果嚴(yán)重偏低。一般要求氬氣純度在99.99%以上。 氬氣沖洗時(shí)間主要有激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素決定。實(shí)踐證明，氬氣沖洗時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)，有利于改善元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，一般不低于3 s。 (4)樣品的組織結(jié)構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響 儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品制作。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的冶煉工藝和制作過(guò)程不同，標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造、軋制狀態(tài)，試樣多為澆鑄狀態(tài)，加工過(guò)程不同，組織結(jié)構(gòu)也不同，影響其熔點(diǎn)和導(dǎo)熱性，改變其被光源清濁的程度，從而影響分析結(jié)果。我們用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH40068～93)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性，其中硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較大。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響，在光譜分析中我們采取如下措施： ①在原校正曲線的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同單位的樣品，制作現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)曲線。 ②用自制控制樣品進(jìn)行類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化，用自制控制樣品類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線進(jìn)行樣品分析。 (5)樣品的制備精度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響 樣品制備對(duì)分析結(jié)果有顯著影響，特別對(duì)硫元素影響更大。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰，無(wú)氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼，將影響激發(fā)效果，使結(jié)果偏高。紋路不清晰對(duì)測(cè)量結(jié)果也有影響，同一塊樣品磨制，紋路不清，分析結(jié)果與紅外碳硫儀對(duì)照，結(jié)果偏差較大，重新磨制紋路清晰后再分析，則結(jié)果與紅外碳硫儀測(cè)定值接近。