很多行業(yè)所制造的設(shè)備、產(chǎn)品及其部件對污染都是極其敏感的，它們對于清潔度有著非常嚴格的要求。因此，人們追求具備自動顆粒分析功能的測量系統(tǒng)，對產(chǎn)品和部件的清潔度進行定量檢驗，從而滿足汽車制造業(yè)、航空、微電子、制藥和醫(yī)療設(shè)備等行業(yè)的要求。

顆粒是主要污染物：工業(yè)領(lǐng)域?qū)η鍧嵍忍岢鲆?/p>

針對交通運輸（汽車/卡車、航空/航天、鐵路）、微電子（集成電路、印刷電路板、半導體），以及醫(yī)療衛(wèi)生（制藥和醫(yī)療設(shè)備）等行業(yè)所生產(chǎn)的污染敏感型產(chǎn)品及其部件，為提高其性能、可靠性并延長使用壽命，人們對這些產(chǎn)品及其部件的清潔度提出了非常嚴苛的要求。

污染類型及其產(chǎn)生的過程

污染存在幾種基本類型 ：

 

微粒污染

無生命或無機物，包括制造過程產(chǎn)生的殘留物，例如，磨損或研磨產(chǎn)生的顆粒物，以及當?shù)卮髿庵械幕覊m，或者有生命或有機物，包括細菌、真菌、孢子、蛻皮的鱗片或細胞碎片

 

分子污染

無生命或無機膜，包括制造期間添加劑中的殘留物，例如，低溫潤滑劑或防腐劑，或者指紋。

（a)

(b)

（c）

（d）

(e)

( f )

不同類型污染的圖像：a) 生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘留物；b) 灰塵；c) 孢子；d) 細菌；e) 無機或有機膜；以及 f) 指紋。

探討微粒污染，旨在確定清潔度水平，以及檢驗顆粒清潔效果。

影響產(chǎn)品及其部件清潔度的因素

 

人員、物流、耗材和工藝

對生產(chǎn)具有清潔度要求的產(chǎn)品及其部件的生產(chǎn)商來說，存在特定的因素會對產(chǎn)品的清潔度造成影響。這些因素包括用于生產(chǎn)的潔凈室計數(shù)、物流的設(shè)計和規(guī)劃、員工的行為，以及生產(chǎn)所用的設(shè)備、材料和工藝的類型

 

清潔系統(tǒng)的效果

問題來了：清潔系統(tǒng)如何發(fā)揮作用呢？遺憾的是，這個問題并沒有統(tǒng)一答案。清潔系統(tǒng)所達到的清潔度水平取決于三個主要因素（參見圖 3 示意圖）：

●清潔方法或工藝；

●污染的類型和程度；

●必須清潔的物件屬性；及其材質(zhì)、形狀和表面狀況（粗糙度等）。

在清潔程度應視具體情況而定的情況下，例如，該領(lǐng)域或行業(yè)的慣例存在疑問，或者應客戶或用戶的特別要求，必須檢驗清潔效果。

方法和規(guī)程

確定產(chǎn)品清潔度

 

清潔度和清潔工藝評估

在產(chǎn)品部件接受清潔工藝的前后，對微粒污染進行清潔度評估，可以選用以下兩種方法完成該項作業(yè)：直接法或間接法 [1]。

直接法包括對表面進行直接檢測，無需提取或轉(zhuǎn)移顆粒物，一般采用光學或電子顯微鏡技術(shù)完成檢測。直接分析的優(yōu)勢是不會損失樣品，無需進行提取操作。但是，這種方法也存在劣勢，即只有反差充分的顆粒，才能輕松地從基質(zhì)中分辨出來，而且對結(jié)構(gòu)復雜的部件并不實用。

間接法包括從正在接受檢測的表面提取或轉(zhuǎn)移顆粒，一般在液體或氣體介質(zhì)中完成分離，脫附，隨后利用分析系統(tǒng)進行評估。間接法的優(yōu)勢是，對結(jié)構(gòu)復雜的部件非常實用，并可以檢查整個部件，但劣勢是提取步驟期間會產(chǎn)生顆粒損失，提取工藝會導致成本增加，而且操作期間還必須保證非常潔凈的工作條件，以免交叉污染。

●針對交通運輸業(yè)的清潔度分析；VDA 第 19 部分，以及 ISO 16232

●針對汽車制造業(yè)，業(yè)內(nèi)已經(jīng)形成了一項慣例：即遵守 VDA 19 [3] 和 ISO 16232 [4] 對產(chǎn)品零部件微粒污染定量測定的相關(guān)規(guī)定。采用不同的提取法可以清除部件表面的顆粒污染，例如，超聲波降解、壓力沖洗、功能測試臺、攪動，隨后轉(zhuǎn)移到膜過濾器上，例如，通過過濾提取液將其轉(zhuǎn)移到膜過濾器上。在分析階段，根據(jù)粒徑大小和材質(zhì)屬性，采用不同的技術(shù)來評估顆粒，例如，光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡 (SEM)，或 X 射線能量色散譜 (EDS)。清潔度分析的步驟如圖 4 所示。顆粒分析技術(shù)對比參見圖 5。

針對顆粒分析的圖像產(chǎn)生方法：信息量和先決條件

如果采用圖像產(chǎn)生方法進行顆粒分析，那么，光學顯微鏡技術(shù)無疑是使用最普遍的技術(shù)。為滿足清潔度檢測方面的要求，相比其他方法，光學顯微鏡是成本最低且分析速度最快的儀器之一。SEM/EDS 通常用于深度研究，例如，成因研究，這類研究需要更詳細的數(shù)據(jù)信息，例如，顆粒的元素組成。

在顆粒檢測方面，顯微鏡的光學分辨率是限制因素。光學系統(tǒng)本身無法分辨顆粒，因為它的尺寸低于分辨率閾值，所以無法識別顆粒的細節(jié)部分。物鏡透鏡的分辨率 (R) 取決于照射樣品的光波長 (λ) 和透鏡 (NA = n sinα) 的數(shù)值孔徑：

其中，n 是物鏡透鏡所浸入的介質(zhì)折射率，α是進/出物鏡透鏡最大光錐的半角（參見圖 6）[5]。

為精確檢測顆粒，膜濾光片背景相對的顆粒亮度反差必須充分滿足檢測的需要。一旦通過明確的灰度值設(shè)定閾值后，即可通過二值化對圖像中記錄的顆粒進行分析（參見圖 7）。舉個極端的示例：如果白色背景上的顆粒也是白色的，就難以查找用于識別顆粒的灰度值，因而也就無法執(zhí)行自動分析了。

圖 7a c：(a) 過濾器上顆粒的光學顯微鏡圖像，(b) 橘/紅色突出顯示的斑點，灰度值低于設(shè)定閾值，展示檢測到的圖像顆粒區(qū)域。以下圖像為顯示像素數(shù)和灰度值關(guān)系的柱狀圖 (c)，灰度級如下所示。柱狀圖的高峰值與濾光片背景灰度值相對應?；叶戎担ㄗ髠?cè)）低于二值化閾值（紅線）的圖像所有區(qū)域?qū)⒈挥涗洖轭w粒。

應用示例

通過 Leica DM2700 M 復式顯微鏡和 Leica Cleanliness Expert 軟件使用 Leica Cleanliness Expert 系統(tǒng)完成顆粒分析，該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)可靠檢測和分析的最小粒徑為 5 μm。

監(jiān)測當?shù)丨h(huán)境中的顆粒沉積現(xiàn)象

很多污染敏感產(chǎn)品對生產(chǎn)環(huán)境的要求非常高，此類產(chǎn)品必須在達到一定空氣清潔度的潔凈室中生產(chǎn)。僅通過粒子計數(shù)器監(jiān)測大氣塵埃粒子，無法對當?shù)丨h(huán)境中的顆粒沉積水平作出明確定論。顆粒的來源多種多樣，通常與人員/員工、物流作業(yè)流程、包裝、耗材以及生產(chǎn)過程密切相關(guān)。將 10 塊沉降板放在關(guān)鍵過程位置，以便對清潔生產(chǎn)環(huán)境中的沉積物污染進行量化。沉降板會將沉積物顆粒收集在膠帶上。沉降板經(jīng)過七天暴露后，可以用一臺光學顯微鏡進行評估。

圖 8 顯示了 10 塊沉降板的顆粒分析結(jié)果。圖 8 的圖表清楚地展示了測量位置的顆粒計數(shù)較高。通過不同部分進行額外分類，例如，形態(tài)或反光度，從而確保清楚辨別纖維和反光顆粒物。

可能引起損壞的顆粒表征

針對汽車制造業(yè)的很多產(chǎn)品部件，也存在諸多微粒污染相關(guān)的要求。根據(jù)部件的不同，有些顆?？赡苁顷P(guān)鍵的，可能會引起損傷。在很多情況下，甚至還要進行其他測試，以便系統(tǒng)性地檢測粒徑不同顆粒所造成的損壞。針對這些測試，還需要盡可能設(shè)定具有適度明確形態(tài)的顆粒。為對上述顆粒進行表征，通過自動軟件分析和其他手動分析檢測長度和寬度，從而對顆粒進行高度測定。針對高度測定，人們研發(fā)了一臺配備物鏡透鏡（帶低景深）的光學顯微鏡。聚焦濾光片背景中的一個點，隨后聚焦顆粒的最高點，可以根據(jù) z 值差異檢測顆粒高度。

圖 9 展示了通過上述分析獲得的標準化顆粒表征結(jié)果。

清潔法功效

未清潔和已清潔部件的對比

通過對比未清潔和已清潔部件的清潔度分析結(jié)果，對清潔法功效進行檢測，未清潔和已清潔部件都必須采用間接檢驗工藝進行處理（參見圖 10）。圖 10 的結(jié)果展示了清潔法顯著降低了產(chǎn)品部件表面上的顆粒（粒徑范圍在 50 m 至 600 m 之間）數(shù)目。

總結(jié)和結(jié)論

經(jīng)過實踐證明，清潔度有助于通過檢驗多樣化產(chǎn)品或不同行業(yè)的產(chǎn)品部件，從而提升產(chǎn)品質(zhì)量。目前，清潔度分析在汽車制造業(yè)中扮演了重要角色，該行業(yè)對部件清潔度分析設(shè)定了國際化標準。本文對清潔度檢驗技術(shù)進行了探討，使用涉及顆粒分析的定量方法可以確定清潔度水平。可以采用直接法對部件表面進行檢測，該法無需提取顆粒物；亦可采用間接法，從部件表面提取顆粒物，完成檢驗。

在本文中，僅討論了適用于清除微粒污染的間接檢驗過程。通常采用光學或電子顯微鏡技術(shù)進行顆粒評估。本文的討論成果卓有成效，展示了使用光學顯微鏡的間接清潔度檢驗過程，實現(xiàn)顆粒分析。通過間接過程可以檢驗產(chǎn)品清潔過程的效用（即此項清潔過程實現(xiàn)產(chǎn)品部件特定清潔度水平的能力）。

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