【作者按】上一篇詳細(xì)介紹了物質(zhì)的組成以及高能電子束轟擊樣品產(chǎn)生二次電子和背散射電子的過程。并對與掃描電鏡成像有關(guān)的各種襯度信息做了較為詳細(xì)的闡述?！狙由扉喿x：二次電子和背散射電子的疑問（上）】

二次電子和背散射電子都表現(xiàn)了怎樣的樣品信息？如何利用這些信息對樣品進(jìn)行分析？在表面形貌像的形成過程中起怎樣的作用？對表面形貌像的細(xì)節(jié)分辨有何影響？是否存在假象？這些問題都將在本文加以詳細(xì)的探討。

二次電子與背散射電子成像

傳統(tǒng)觀點認(rèn)為：二次電子帶有樣品的表面形貌信息，形成樣品的表面形貌像；背散射電子給出樣品的成分信息，是樣品成分像的主要信號源。這種觀點是否片面？會不會產(chǎn)生假象？下面將圍繞這些問題展開討論。

一、二次電子

二次電子源自高能電子束對樣品原子核外電子的激發(fā)。其能量低（低于50ev）、溢出深度淺（低于10nm）、溢出樣品表面的分布不均勻。與樣品表面夾角較大的二次電子（高角度二次電子），在樣品中行走的自由程較短，溢出幾率高，溢出量也較多。與樣品表面夾角較小的二次電子（低角度二次電子），由于在樣品中的自由程較長，因此損耗大、溢出幾率較低、溢出量也較少。

一直以來對于二次電子的認(rèn)識存在很多問題，下面將選取以下幾個問題來進(jìn)行詳細(xì)的探討：二次電子主要來自核外的那一層電子激發(fā)？是形成表面形貌像的最佳選擇嗎？為啥易受荷電影響？會產(chǎn)生假象嗎？有無Z襯度信息？SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？電位襯度和二次電子有什么關(guān)聯(lián)？

1.1二次電子主要來自原子核外那一層？

傳統(tǒng)觀念認(rèn)為介電子（最外層）最容易被激發(fā)，所以二次電子主要來自最外層。那么一個疑問是：如果最外層電子是二次電子的主要來源，那么大量的特征X射線來自那里？

我們先看一個加速電壓的變化對能譜譜線強(qiáng)度影響的實例。

能譜譜線的峰位對應(yīng)著電子結(jié)合能，結(jié)合能對應(yīng)電子層。那一層電子激發(fā)多，對應(yīng)峰位的譜峰就高。從上面兩張譜圖可以看到，加速電壓的增加，銅和鋅的K線占比也增大。這說明加速電壓增加，結(jié)合能高的K層電子，激發(fā)量的占比也增加。 因此二次電子主要來源于核外那一層電子并不固定，而是與加速電壓和軌道電子激發(fā)能（結(jié)合能）的比值（過壓比）有關(guān)。

傳統(tǒng)理念認(rèn)為過壓比在3-4時激發(fā)最佳。個人觀點：不同元素這個值有所不同，10左右都存在最佳激發(fā)的可能。認(rèn)清這一點，將有利于掃描電鏡在進(jìn)行能譜測試時，對加速電壓的選擇。

1.2二次電子是否是形成樣品表面形貌像的最佳信息源？

傳統(tǒng)理念認(rèn)為二次電子是形成樣品表面形貌像信息源的最佳選擇。這個觀點基于以下兩點：

1. 二次電子能量弱，在樣品中自由程短，淺表層溢出，橫向擴(kuò)散極小，因此對表面細(xì)節(jié)的影響小，含有表面信息多。

2. 二次電子的溢出量隨平面斜率變化較大，邊緣處溢出最多，由此形成二次電子襯度及邊緣效應(yīng)。樣品的表面形貌可看成不同斜率的平面組合，因此二次電子襯度就帶有大量形貌信息。

二次電子襯度是否是形成樣品表面形貌像的主導(dǎo)因素？二次電子形成表面形貌像的細(xì)節(jié)是否就一定最豐富？

下面將就這兩個問題進(jìn)行詳細(xì)探討。

1.2.1 樣品表面形貌像是否取決于二次電子襯度？

先看一個實例：用日立冷場掃描電鏡regulus8230的樣品倉探頭（L）和鏡筒內(nèi)探頭（U）分別對同一個樣品，硅片上刻蝕的倒金字塔圖形進(jìn)行觀察。

日立regulus8230的EXB系統(tǒng)分離到達(dá)鏡筒探頭的樣品信息，使探頭（U）接收的樣品信息為純二次電子。而到達(dá)樣品倉探頭（L）的信息未加分離，含有大量背散射電子信息。結(jié)果如下：

由上例可見，樣品的二次電子襯度并不能形成表面形貌像，形貌襯度（參見上篇）才是形成表面形貌像的基礎(chǔ)。

對形貌襯度產(chǎn)生影響的主要因素，依據(jù)所觀察樣品的特性及所需獲取的樣品信息不同，分為兩個層面：

層面一：樣品做低倍觀察或樣品表面起伏較大。探頭、樣品、電子束三者夾角將是影響形貌襯度的主導(dǎo)因素。大工作距離下使用側(cè)向的樣品倉探頭獲得表面形貌像，細(xì)節(jié)更豐富。

層面二：高倍觀察弱信號樣品的幾納米細(xì)節(jié)。這些細(xì)節(jié)起伏小，容易受到信號擴(kuò)散影響，為排除背散射電子影響，只能使用鏡筒探頭選擇小工作距離，從頂部獲取純二次電子信息。此時不同角度的電子信息是形成形貌襯度的主導(dǎo)因素。選擇測試條件時，以盡可能多的獲取低角度信息為目標(biāo)，將有助于獲得更豐富的表面形貌像。由鏡筒探頭（U）利用不同角度的信息所形成的形貌襯度，只能面向起伏較小的樣品細(xì)節(jié)，對較大細(xì)節(jié)的觀察效果差。

二次電子的邊緣效應(yīng)也會對某些樣品的細(xì)節(jié)分辨提供幫助

兩張不同材料多層膜照片，各膜層的材料相近，Z襯度較差。

以上幾個實例表明：形成樣品表面形貌像的基礎(chǔ)是形貌襯度，而非二次電子襯度。二次電子襯度會帶來形貌假象，有時也會幫助我們觀察、區(qū)分一些特殊的樣品信息。不同的樣品信息適合用不同的襯度信息來表現(xiàn)，因此辯證的關(guān)系無處不在，辯證的思維對于我們正確認(rèn)識并解決問題極為關(guān)鍵。

1.2.2二次電子對圖像細(xì)節(jié)分辨能力的影響

形貌襯度是形成掃描電鏡表面形貌像的基礎(chǔ)，其他的各種襯度信息都會疊加在形貌襯度上，形成完整的表面形貌像。無論表面形貌像是如何構(gòu)成，形成樣品表面形貌像的信息源都是二次電子和背散射電子。它們在樣品表面溢出區(qū)域的大小，會對表面形貌像的細(xì)節(jié)分辨產(chǎn)生影響。信息的能量越大、影響也越大。

二次電子能量弱，對樣品表面細(xì)節(jié)影響小。松散樣品（如介孔、氣凝膠）幾納米的細(xì)節(jié)觀察，充分的二次電子有利于形成高分辨的形貌像。背散射電子往往會對圖像細(xì)節(jié)形成干擾。

低倍下，觀察細(xì)節(jié)受信號擴(kuò)散的影響減弱，充足的形貌襯度將成為主體。此時選擇樣品倉探頭從側(cè)面觀察，結(jié)果更佳。

以上多個實例表明，形成樣品表面形貌像的基礎(chǔ)在于形貌襯度。形貌襯度主要受探頭對樣品信息的接收角度影響。低倍下，探頭、樣品、電子束三者之間的夾角影響較大；高倍下，用頂探頭觀察時，信息的溢出角度成為主體。信息的擴(kuò)散也會對形貌像的細(xì)節(jié)分辨產(chǎn)生影響。二次電子能量弱，影響小，易獲取高分辨結(jié)果。

1.3 荷電現(xiàn)象與二次電子

樣品表面因電荷累積形成靜電場，從而影響電場及周邊的信號正常溢出，產(chǎn)生樣品的荷電現(xiàn)象（關(guān)于這一現(xiàn)象今后將有專文探討）。二次電子由于能量弱因此更容易被該靜電場所影響。

荷電場對高角度二次電子的溢出影響更為明顯，因此樣品信息中高角度二次電子含量越多，圖像的荷電現(xiàn)象會更嚴(yán)重。

下面以介孔硅KIT-6圖像為例來說明。

1.4二次電子是否擁有Z襯度信息？

二次電子的激發(fā)與入射電子和軌道電子激發(fā)能的過壓比有關(guān)。不同元素軌道電子激發(fā)能是不同的，同一個加速電壓下其激發(fā)量存在襯度差異，但該襯度差異不如背散射電子強(qiáng)烈。

1.5 SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？對測試結(jié)果有啥影響？

依據(jù)目前各電鏡廠家的描述：SE1指的是電子束直接激發(fā)并溢出樣品表面的二次電子，SE2是樣品內(nèi)部各種散射電子激發(fā)并溢出樣品表面的二次電子，SE3\SE4是散射電子、入射電子所激發(fā)的樣品倉內(nèi)的各種二次電子信息。

SE1是形成樣品表面形貌像的最關(guān)鍵信息，擴(kuò)散范圍最小，基本在電子束直徑范圍，對樣品表面形貌信息影響最小。同等條件下如果該信息含量充足，圖像清晰度及細(xì)節(jié)分辨力都會更加優(yōu)異。

SE2離散度較高，加速電壓越高其產(chǎn)額和離散度也會越大。當(dāng)SE2成為樣品表面形貌像的主導(dǎo)信息時，表面形貌像的圖像分辨力會大大降低。這是過高加速電壓圖像分辨能力差的主要緣由。

SE3\SE4是雜散信息，產(chǎn)額越多對結(jié)果影響越大。電鏡廠家在鏡筒設(shè)計過程中都會將這一因素的影響壓倒最低，否則電鏡測試結(jié)果不會好。用戶不用對其有過多考慮。

在選擇加速電壓時要充分考慮其對SE1\SE2產(chǎn)額的影響。在滿足測試所需的電子束發(fā)射亮度情況下，加速電壓越低越好。要獲得這樣的結(jié)果，掃描電鏡的本證亮度就要大，這也是冷場掃描電鏡分辨能力強(qiáng)大的根本原因。（可參看經(jīng)驗談1）

1.6二次電子與電位襯度

樣品表面少量的靜電場會引發(fā)該處信號異常溢出，在靜電場弱小到不對圖像的形態(tài)產(chǎn)生影響時，就形成了所謂的電位襯度。電位襯度主要影響的是能量較弱的二次電子，對背散射電子的溢出影響較小。電位襯度可以在材料缺陷的分析上提供幫助。

下面是我在為某單位進(jìn)行樣品測試時遇到的兩個實例。

二、背散射電子

與入射電子束方向相反的散射電子，稱為背散射電子。能量與入射電子相當(dāng)，在樣品中擴(kuò)散范圍較大，加速電壓越大擴(kuò)散體也越大，對圖像細(xì)節(jié)影響也越大。背散射電子在樣品表面溢出范圍也不均衡。由于高角度背散射電子形成幾率小，因此溢出量少，低角度背散射電子產(chǎn)生的幾率較高，因此溢出量較多。

背散射電子圖像擁有如下特點：Z襯度與晶粒取向襯度好、受荷電影響小、信號擴(kuò)散區(qū)大、極表層信息缺乏、電位襯度較差。

2.1背散射電子和二次電子的圖像對比：

2.2背散射電子進(jìn)行的晶粒結(jié)構(gòu)及取向分析

背散射電子的溢出量不僅受到樣品原子序數(shù)及密度的影響，晶體材料的晶體結(jié)構(gòu)及取向也會對背散射電子的溢出量及溢出方向產(chǎn)生影響，形成晶粒取向襯度（電子通道襯度）。但是要形成足夠的襯度差異，需要晶粒存在較大的取向差、足夠的體積、密度及整體平整度。要獲取該種類的樣品信息，樣品平整度處理十分重要。切割、拋光處理是常備的制樣方式。

利用背散射電子衍射（EBSD）所形成的菊池花樣對晶粒取向及構(gòu)造進(jìn)行分析，所獲得的取向精度得到極大的提升，達(dá)到0.1 ，分析內(nèi)容也更為充分。是目前利用掃描電鏡進(jìn)行晶粒結(jié)構(gòu)和取向分析最常用的技術(shù)手段。

無論是直接利用背散射電子獲取晶粒取向襯度還是通過EBSD來對晶粒進(jìn)行觀察和分析，信息源都是背散射電子。離開背散射電子，掃描電鏡將無法進(jìn)行晶體材料的結(jié)構(gòu)及取向分析。

2.3背散射電子圖像的分辨力

加速電壓、樣品特性、信息需求、探頭的性能和位置都影響著背散射電子圖像的分辨力。在談?wù)搱D像分辨力時不能脫離條件的限制。比如觀察樣品的Z襯度信息，背散射電子形成的圖像比二次電子形成的圖像擁有更好的細(xì)節(jié)分辨；要觀察樣品內(nèi)部的信息，加速電壓低了是無法觀察到的； YAG材質(zhì)的探頭比半導(dǎo)體材質(zhì)的探頭更適合低加速電壓觀察，樣品表面信息分辨好。

但總體來說背散射電子在樣品中的擴(kuò)散比二次電子來的大。對樣品表面形貌像的細(xì)節(jié)干擾較強(qiáng)、較為明顯。背散射電子含量越大，高倍率圖像的清晰度也越差。

三、結(jié)束語

二次電子和背散射電子是掃描電鏡形成樣品表面形貌像的兩個重要信息源。但形成表面形貌像的基礎(chǔ)卻是探頭所獲取的樣品表面各種信息的襯度，而不是選用了那個信息源。

如同用不同顏色的光去觀察一個物體。無倫選用哪種顏色的光，形成物體圖像形態(tài)的關(guān)鍵都是對物體的觀察角度。不同的觀察角度，圖像的形態(tài)不同。而不同顏色的光只是給這個物體染上了顏色。不同亮度的光可以在一定程度上影響物體圖像細(xì)節(jié)的辨晰度，卻無法影響物體圖像的形態(tài)。

 圖像上的明、暗差異被稱為圖像襯度，是形成圖像的基礎(chǔ)。圖像的襯度主要由各種信息襯度所形成。噪點及亮度、對比度的調(diào)整也會對其產(chǎn)生影響，但與成像有關(guān)的是各種信息襯度。

  形貌襯度、Z襯度、晶粒取向襯度（電子通道襯度）、二次電子襯度、邊緣效應(yīng)、電位襯度是形成掃描電鏡圖像的幾個主要襯度信息。其中形貌襯度是基礎(chǔ)，其余的襯度信息疊加在該襯度之上，共同形成掃描電鏡的各種圖像。不同的樣品表面信息需要用不同的襯度信息來表現(xiàn)，才能獲得最佳的效果。

  樣品表面形貌的高低位置差異形成掃描電鏡圖像的形貌襯度。形貌襯度主要受探頭接收樣品信息的角度影響。對形貌襯度產(chǎn)生主要影響的因素分為兩個層次：

1.倍率越低，形貌的高低位置差異越大，探頭、樣品和電子束三者間的夾角影響就越大。

2.高倍下形貌高低位置差異減少。各種原因（信號弱，樣品細(xì)節(jié)細(xì)小容易受信息擴(kuò)散影響）需要采用小工作距離、鏡筒探頭這一組合觀察時，樣品信息的溢出角度對形貌襯度的影響將成為主體。接收較多的低角度（與樣品表面夾角?。悠沸畔?，對獲取形貌襯度有利，表面形貌信息也就越充分，分辨能力更強(qiáng)。

  二次電子和背散射電子做為形成樣品表面形貌像的信息源，必然會對表面形貌像形成影響，其影響主要表現(xiàn)在信號擴(kuò)散對細(xì)節(jié)的掩蓋，相對來說二次電子對樣品表面細(xì)節(jié)的影響較小。

二次電子和背散射電子形成的各種襯度信息（Z襯度、晶粒取向襯度、邊緣效應(yīng)、二次電子襯度電位襯度等）是我們進(jìn)行樣品表面形貌觀察及分析的重要依托。

二次電子有利于減少信號擴(kuò)散的影響，以及電位襯度、邊緣效應(yīng)、二次電子襯度的運用。背散射電子有利于對Z襯度、晶粒取向襯度的表現(xiàn)。

二次電子的溢出量容易受到樣品表面荷電場的影響，形成樣品表面的荷電現(xiàn)象。高角度二次電子更加容易受到荷電場的影響，它的含量越大，樣品表面的荷電現(xiàn)象越嚴(yán)重。

我們在運用二次電子和背散射電子作為信號源來形成樣品表面形貌像時，應(yīng)當(dāng)依據(jù)樣品特性以及所需獲取的信息特性，對癥下藥用辯證的思維方式來指導(dǎo)我們選擇合適的測試條件。

參考書籍：

《掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)》張大同2009年2月1日

華南理工出版社

 《微分析物理及其應(yīng)用》 丁澤軍等  2009年1月

中科大出版社

  《自然辯證法》  恩格斯  于光遠(yuǎn)等譯 1984年10月

人民出版社 

《顯微傳》  章效峰 2015年10月

 清華大學(xué)出版社

日立S-4800冷場發(fā)射掃描電鏡操作基礎(chǔ)和應(yīng)用介紹

  北京天美高新科學(xué)儀器有限公司  高敞 2013年6月

 作者簡介：

林中清，87年入職安徽大學(xué)現(xiàn)代實驗技術(shù)中心從事掃描電鏡管理及測試工作。32年的電鏡知識及操作經(jīng)驗的積累，漸漸凝結(jié)成其對掃描電鏡全新的認(rèn)識和理論，使其獲得與眾不同的完美測試結(jié)果和疑難樣品應(yīng)對方案，在同行中擁有很高的聲望。2011年在利用PHOTOSHIOP 對掃描電鏡圖片進(jìn)行偽彩處理方面的突破，其電鏡顯微攝影作品分別被《中國衛(wèi)生影像》、《科學(xué)畫報》、《中國國家地理》等雜志所收錄、在全國性的顯微攝影大賽中多次獲獎。