91儀器信息網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)鈀化合物是貴金屬化合物的重要形式之一，在電子化學(xué)品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，而鈀化合物的制備多是以氯化鈀為原料，因此成品鈀化合物中不可避免的會(huì)有氯元素的殘留。據(jù)了解，氯元素不僅對(duì)鈀化合物的催化性能、產(chǎn)品質(zhì)量、使用性能等多個(gè)方面具有重要影響，而且對(duì)反應(yīng)裝置也具有腐蝕作用。但國(guó)內(nèi)氯元素的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)缺失，這不僅使國(guó)內(nèi)大多鈀化合物產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)氯元素做出限制，也使貴金屬催化劑的生產(chǎn)廠家、使用廠家和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)無據(jù)可依，進(jìn)而阻礙了國(guó)內(nèi)鈀化合物產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
  相較于目前鈀化合物中氯元素的常用的目視比濁法，離子色譜法極大地提高了氯元素含量測(cè)定的準(zhǔn)確性和及時(shí)性，且適用范圍更為廣泛，測(cè)定結(jié)果也不容易受主觀因素的影響。此外，將氧彈燃燒技術(shù)和離子色譜法聯(lián)用，還能夠很好的用于有機(jī)配體類的鈀催化劑中氯元素的測(cè)定。因此為了促進(jìn)鈀化合物行業(yè)的發(fā)展，規(guī)范離子色譜法對(duì)其的檢測(cè)規(guī)范是非常有必要的。
  近期，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，浙江微通催化新材料有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、江西省漢氏貴金屬有限公司、福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司、深圳市中金嶺有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉等單位共同起草的《鈀化合物分析方法 氯含量的測(cè)定 離子色譜法》已經(jīng)編制完成，正面向社會(huì)征求意見。
  標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草，主要內(nèi)容包括有范圍、方法提要、試劑、設(shè)備、分析步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗(yàn)報(bào)告，規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測(cè)定方法，適用于硝酸鈀、硫酸鈀、醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀中氯含量的測(cè)定。
  根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)可知，該方法的原理是硝酸鈀、硫酸鈀采用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)為弱堿性，使化合物中的鈀析出，上清液過離子小柱；而醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀則用氧彈燃燒預(yù)處理后，經(jīng)碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液吸收后，離子色譜儀就能測(cè)定氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。故而，該試驗(yàn)過程中需要?dú)溲趸c、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉溶液、氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液等試劑以及配有電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀和氧彈燃燒裝置。
  經(jīng)過對(duì)成品鈀化合物測(cè)定條件和測(cè)定方法進(jìn)行系統(tǒng)研究，進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，確認(rèn)了本標(biāo)準(zhǔn)中方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性，且標(biāo)準(zhǔn)不僅與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)交叉情況，涉及內(nèi)容還更為全面、條款更為詳細(xì)，并且與其他國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)互為補(bǔ)充、銜接配套。
  編制本標(biāo)準(zhǔn)的目的是以能滿足鈀化合物中氯元素含量的準(zhǔn)確快速測(cè)定要求為基礎(chǔ)，而本標(biāo)準(zhǔn)中的方法也具有準(zhǔn)確、先進(jìn)性和操作簡(jiǎn)單性。相信隨著本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，能進(jìn)一步規(guī)范鈀化合物中氯量的分析檢驗(yàn)工作，對(duì)鈀化合物產(chǎn)業(yè)的未來發(fā)展及其產(chǎn)品質(zhì)量控制、公平貿(mào)易方面也會(huì)具有重要的指導(dǎo)意義。
  附件：《鈀化合物分析方法 氯量的測(cè)定 離子色譜法》征求意見稿