RESTEK最新的SPME產(chǎn)品 Arrow重新設(shè)計了結(jié)構(gòu)，從根本上解決了傳統(tǒng)產(chǎn)品的缺點?

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下圖為傳統(tǒng)的微萃取針。存在兩個最大的問題，一是非常易折，二是鍵合相膜厚太薄，容量太小。導(dǎo)致穩(wěn)定性和檢出限都不好。

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? 造成這兩個問題的原因都是由于它的結(jié)構(gòu)設(shè)計導(dǎo)致的:

? 一是鍵合相直接鍵合在針尖處。

? 二是使用的23號針頭，內(nèi)徑太細(xì)導(dǎo)致鍵合相膜厚不能做的太厚。外徑太細(xì)，導(dǎo)致易折。

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??RESTEK最新的SPME產(chǎn)品 Arrow重新設(shè)計了結(jié)構(gòu)，從根本上解決了傳統(tǒng)產(chǎn)品的缺點。

? 一是設(shè)計了箭頭形狀的針尖，更加容易穿透密封墊，使針桿受力更小。

? 二是鍵合相層設(shè)計在箭頭以上的部分。并且將針頭的尺寸由原來的23號（0.58mm）增大到了1.1 和1.5mm。這樣有兩個好處，一是有足夠的空間可以加厚鍵合相的膜厚。另外針頭加粗徹底杜絕針頭折彎的現(xiàn)象發(fā)生。

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?下面這個表格很清晰的列出來如何根據(jù)要分析的化合物的種類來選擇對應(yīng)的Arrow產(chǎn)品：

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分析物

分子量

固定相

膜厚（um）

針頭外徑

針座顏色

貨號

揮發(fā)性化合物

60–275

聚甲基硅氧烷

100

1.1

紅色

27485

揮發(fā)性化合物（高容量）

60–275

聚甲基硅氧烷

250

1.5

黑色

27484

極性，半揮發(fā)性化合物

80-300

聚丙烯酸酯

100

1.1

灰色

27488

高揮發(fā)性化合物

30-225

聚甲基硅氧烷

120

1.1

亮藍(lán)

27487

胺類和極性化合物

60-300

聚甲基硅氧烷

120

1.1

紫色

27486

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??由于對SPME結(jié)構(gòu)上進(jìn)行了升級，所以也需要對對應(yīng)的進(jìn)樣口配件進(jìn)行對應(yīng)的調(diào)整。只需要從RESTEK購買如下對應(yīng)設(shè)備的套裝安裝到進(jìn)樣口上就可以了。

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適用套裝

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氣相

套裝貨號

Thermo TRACE Ultra

27495

Thermo TRACE 1300/1310

27494

Agilent GC 6890

27492

Agilent GC 7890

27493

Shimadzu GC 2010

27491

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SPME在第一次使用之前或者定期都需要進(jìn)行一次老化。老化需要注意一下幾點：

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1 老化需要在惰性環(huán)境下進(jìn)行。

2 老化最高溫度建議在最高耐受溫度以下20C進(jìn)行。

3 可以直接在進(jìn)樣口老化，但是一定要使用SPME專用襯管。

4 不要使用石英棉，防止破壞鍵合相，老化的時候設(shè)置最大分流比，防止雜質(zhì)進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。

5 無論是老化還是使用過程中不要用手觸碰鍵合相位置。

6 杜絕接觸含氯化合物，防止鍵合相膨脹。

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老化條件和方法請參考如下表格內(nèi)容：

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鍵合相以及膜厚

最高耐受溫度

推薦操作溫度

最低/最高老化溫度

老化時間

清洗溶劑

清洗時間

PDMS, 100um

300°C

180–300°C

200 / 300°C

30min

甲醇/乙醇/異丙醇

2min

PDMS, 250um

300°C

200–300°C

220 / 300°C

30min

甲醇/乙醇/異丙醇

2min

聚丙烯酸酯，100um

280°C

180–280°C

200 / 280°C

30min

甲醇/脂肪烴

2min

Carbon WR, 120um

300°C

180–300°C

200 / 300°C

30min

甲醇

2min

DVB, 120um

300°C

200–300°C

220 / 300°C

30min

甲醇/乙醇/異丙醇

2min

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