氣相色譜儀測定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量

【科捷儀器 氣相色譜儀】原理：樣品經(jīng)二氯甲烷溶解后，加入丙酮使聚合物樹脂沉淀，溶液中的三乙胺和三正丁胺經(jīng)濃縮定容用氣相色譜儀測定，外標法定量。

儀器設備

GC5890N氣相色譜儀：配氮磷檢測器（南京科捷分析儀器有限公司）

可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

其他設備：分析天平或電子天平，離心機，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等

試樣制備

1、先用切割工具將試樣破碎成粒徑小于5mm 5mm后再稱量，切割時不可使其發(fā)熱變軟。

2、稱取1g試樣（至0.001g）置于200mL錐形瓶中，加入20mL二氯甲烷。待樣品完全溶解后，邊搖動錐形瓶邊用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完畢后將瓶內(nèi)溶液搖勻，離心10min，取上層清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近1mL，將濃縮液完全轉(zhuǎn)移至具塞刻度離心管中，再用二氯甲烷定容至2.0mL，得到試樣溶液，供氣相色譜儀上機測定。同時不加試樣做試劑空白。

注：①溶液離心可分次進行，需將離心后的上層清液合并。

②若試樣溶液中有少量渾濁，可用針頭式有機相過濾器過濾后再上氣相色譜儀測定。

氣相色譜參考條件

色譜柱

ZB-5石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚5 m，或相當者

柱溫

初始溫度40℃，保持5min；

然后以20℃/min的速率升至250℃，保持5min

進樣口溫度

200℃

檢測器溫度

250℃

載氣

氮氣（純度 99.999%），流量1.0 mL/min

檢測器氫氣流量

3 mL/min

檢測器空氣流量

60 mL/min

進樣量

1 L

進樣方式

不分流進樣

氣相色譜圖示

聚碳酸酯食品接觸材料中三乙胺和三正丁胺的氣相色譜圖

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