氣相色譜儀測定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量
【科捷儀器 氣相色譜儀】原理:樣品經(jīng)二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物樹脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺經(jīng)濃縮定容用氣相色譜儀測定,外標法定量。
儀器設備
GC5890N氣相色譜儀:配氮磷檢測器(南京科捷分析儀器有限公司)
可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
其他設備:分析天平或電子天平,離心機,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等
試樣制備
1、先用切割工具將試樣破碎成粒徑小于5mm 5mm后再稱量,切割時不可使其發(fā)熱變軟。
2、稱取1g試樣(至0.001g)置于200mL錐形瓶中,加入20mL二氯甲烷。待樣品完全溶解后,邊搖動錐形瓶邊用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完畢后將瓶內(nèi)溶液搖勻,離心10min,取上層清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近1mL,將濃縮液完全轉(zhuǎn)移至具塞刻度離心管中,再用二氯甲烷定容至2.0mL,得到試樣溶液,供氣相色譜儀上機測定。同時不加試樣做試劑空白。
注:①溶液離心可分次進行,需將離心后的上層清液合并。
②若試樣溶液中有少量渾濁,可用針頭式有機相過濾器過濾后再上氣相色譜儀測定。
氣相色譜參考條件
色譜柱
ZB-5石英毛細管柱,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚5 m,或相當者
柱溫
初始溫度40℃,保持5min;
然后以20℃/min的速率升至250℃,保持5min
進樣口溫度
200℃
檢測器溫度
250℃
載氣
氮氣(純度 99.999%),流量1.0 mL/min
檢測器氫氣流量
3 mL/min
檢測器空氣流量
60 mL/min
進樣量
1 L
進樣方式
不分流進樣
氣相色譜圖示
聚碳酸酯食品接觸材料中三乙胺和三正丁胺的氣相色譜圖
硫化物分析專用氣相色譜儀,石油液化氣分析專用氣相色譜儀,室內(nèi)環(huán)境分析專用氣相色譜儀,環(huán)氧乙烷檢測專用氣相色譜儀
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