推出白酒中塑化劑的整體檢測解決方案（GC-MS）

 

日前，媒體報道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵，馭锘公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展，并在*時間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案，現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案。我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱、氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材，也可以提供相應(yīng)的和解決方案。

為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑？
媒體報道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑，但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解，白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑，可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性，廣泛用于塑料產(chǎn)品，驅(qū)蟲劑，農(nóng)藥載體，染料助劑，涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中，本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙，會危害男性生育能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。

馭锘公司開發(fā)的以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法：

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom  BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2、實(shí)驗(yàn)中儀器及材料
材料：白酒；超純水；鄰苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom  BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent 1260；Agilent 7890B/5977A GC/MS；氮吹儀等。

3、實(shí)驗(yàn)步驟
注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 SPE凈化
Welchrom  BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；
2) 上樣：500mL樣品加入小柱中，流速 15mL/min，流出液棄去；
3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
4) 洗脫：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
5) 重新溶解：30 C下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘渣，濾膜過濾后HPLC分析。
注：5) 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
3.2液相色譜測定條件
色譜柱：Ultimate  AQ-C18 (250 4.6mm, 5 m)
流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20 L；
檢測器：UV 242nm ；
柱溫：30 C
流動相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度
梯度設(shè)置
 

時間/min0531406060.01A6050200060B40508010010040

圖1：16種塑化劑液相色譜圖

3.3 GC-MS測定條件檢測
色譜條件：
色譜柱：HP-5(30m 0.25mm 0.25 m)
進(jìn)樣口：25 oC，不分流進(jìn)樣
程序升溫：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）
進(jìn)樣量：1 L
流速：1 mL/min

質(zhì)譜條件：
接口溫度：280 oC
電離方式：EI
電離能量：70 eV
溶劑延遲：7 min
監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見表1

表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

序號中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子1鄰苯二甲酸二甲酯DMP163772鄰苯二甲酸二乙酯DEP1491773鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP1492234鄰苯二甲酸二丁酯DBP1492235鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728鄰苯二甲酸二戊酯DPP1492379鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP1499111鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP14916713鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714鄰苯二甲酸二苯酯 2257715鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916鄰苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
色譜圖：

4、添加回收結(jié)果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5鄰苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6

 

*n：平行樣品的數(shù)量
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹儀的針頭。

本方法中使用到的耗材：產(chǎn)品貨號產(chǎn)品名稱描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom  BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前處理凈化116767-01標(biāo)準(zhǔn)品16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（GB/T21911)，含證書含量測定00814-01008試劑WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流動相00814-01010試劑WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流動相00207-31043色譜柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5 m)儀器分析03904-22001色譜柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um儀器分析PGC-11D氮吹儀12位 干式 標(biāo)準(zhǔn)型前處理濃縮00803-02302微孔濾膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs過濾00802-02202針頭式過濾器Nylon 13mm*0.45um 100pk過濾00801-04007進(jìn)樣小瓶2ml 9-425 透明帶書寫 100pk進(jìn)樣分析00821-39291進(jìn)樣蓋墊紅色PTFE/白色硅膠 藍(lán)色開口螺紋蓋 匹配 9-425小瓶進(jìn)樣分析

 

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