鄰苯二甲酸酯類（PAEs）作為塑化劑中的重要組成，其廣泛存在于土壤，玩具、塑料包裝、壁紙、食品外包裝盒、醫(yī)用血袋、個(gè)人護(hù)理等多種產(chǎn)品之中，然而有研究表明其對(duì)人體生殖發(fā)育及神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育有一定的影響。

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1）方法一：參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

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2）方法二：結(jié)合PAEs 的毒性，就煙草盒包裝紙中的鄰苯二甲酸酯類塑化劑提出一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法（GC/MS），通過檢測發(fā)現(xiàn)，在檢出的質(zhì)量樣品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化劑，該方法適用于檢測紙質(zhì)包裝盒中6種PAEs含量，并能夠適應(yīng)大規(guī)模樣品的快速分析要求。

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另外GC-MS 也適用于化妝品（特別是指甲油，香水）玩具，紡織（特別是成人內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs 鄰苯二甲酸酯類的檢測，是此類分析測試的必備神器。

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參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

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采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-玻璃固相萃取柱凈化，樣品前處理后，用安捷倫7820A-5977B及相關(guān)不同系列氣質(zhì)聯(lián)用檢測，滿足相關(guān)測試的要求。

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方法一：土壤中17種PAEs的測定方法

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。

相關(guān)參考步驟如下：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP為6 μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

?取5 g樣品，加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10 g)，攪拌均勻，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 mL上層清液，待凈化。

3、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass

(1)活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液；

(2)上樣： 將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。

4.色譜條件：

1)??? 色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2)??? 進(jìn)樣口溫度：280 ℃

3)??? 升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min

4)??? 載氣：氦氣，柱流速：2.69 mL/min

5)??? 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6)??? 進(jìn)樣量：1.0 μL

7)??? 離子源溫度：230 ℃

8)??? 接口溫度：280 ℃

9)??? 溶劑延遲：5.5 min

10) 電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM）

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方法二：食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量檢測

1. 實(shí)驗(yàn)儀器選擇Agilent7820A/5977B氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀（美國Agilent公司）；

METTLER MS105 電 子天 平；SB-5200DT臺(tái)式數(shù)控超聲波清洗器。

2. 實(shí)驗(yàn)方法

1）以正己烷為溶劑，配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的樣品稱量，精確至0.1mg，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸潤20min；然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液，超聲萃取30min；靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min，靜置，取上清液進(jìn)行GC/MS分析。

3）采用內(nèi)標(biāo)法定量。

3.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃

3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min

4）載氣：氦氣，柱流速：1.0 mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0 μL

7）離子源溫度：230 ℃

8）接口溫度：280 ℃

9）溶劑延遲：6min

10）電離能量：70eV.

11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），

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4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1) 實(shí)驗(yàn)將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中，通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清、無色，水相層渾濁或有一定的顏色。

2) 檢測方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測可選用GC/MS檢測方法,它能夠給出定性信息，具有更強(qiáng)的選擇性。實(shí)驗(yàn)參考GB/T21911—2008的方法，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱，但在程序升溫時(shí)，延長了280℃下的保持時(shí)間，以便將一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實(shí)際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）

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方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

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另外，對(duì)于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP) 、鄰苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、鄰苯二甲酸二異壬酯 (DINP) 以及鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP) 。本應(yīng)用簡報(bào)使用 GB/T 22048-2008 標(biāo)準(zhǔn)為參考。 GB/T 22048-2008? 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

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推薦最佳方案：安捷倫7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用，助力第三方環(huán)境監(jiān)測

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1) Trace Ion Detection (TID)技術(shù)

安捷倫獨(dú)家所有技術(shù) ,

降低化學(xué)噪音水平 ,

改善峰形,

提高譜庫檢索匹配率

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2）保留時(shí)間鎖定RTL技術(shù)
通過EPC對(duì)壓力的精確控制,在不同的柱頭壓下, 得到目標(biāo)化合物不同的保留時(shí)間,建立起化合物保留時(shí)間與柱頭壓之間的關(guān)系.由此通過改變柱頭壓而調(diào)整化合物的保留時(shí)間.

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Agilent7820A-5977B GC-MSD的重要配套儀器，提供高效的分析方案,性價(jià)比高，滿足多種測試，符合ASTM及相關(guān)的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶MassHunter軟件幫助您完全控制每個(gè)步驟，讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段。簡化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報(bào)告的整個(gè)方法開發(fā)過程。

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安捷倫7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測，安捷倫GC－MS 在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用由于安捷倫GC－MS具有靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑，同時(shí)其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具。

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