流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器簡(jiǎn)明測(cè)定方法

 氫化物原子吸收光譜法測(cè)定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡(jiǎn)明方法的制定和測(cè)定條件。

 1. 先配制曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（含空白溶液）, 含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.05－0.4Abs為zui佳)，用來(lái)檢查或確定：

 a. 發(fā)生的化學(xué)條件b. 發(fā)生器的條件c. 主機(jī)的條件d. 讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度, (減去空白讀數(shù)計(jì)算)。

2. 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。

3. peng氫化鉀的配制. peng氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù)用1.50%。稱(chēng)1.50gpeng氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉，倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用三天。測(cè)定汞用0.5% peng氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉。

4.載液的配制：1% (v/v)鹽酸。

5. 試樣的前處理：

 a. 按照相關(guān)方法溶解試樣。

  b. 是否需要被測(cè)元素的預(yù)還原。

  c. 稀釋到一定倍數(shù)， 使讀數(shù)不超過(guò)最大可測(cè)濃度，( 實(shí)測(cè)后再修正 )并滿足化學(xué)條件的要求。

 6. 檢查試樣中有無(wú)干擾元素存在：

 a. 從文獻(xiàn)資料上了解被測(cè)元素有哪些干擾元素和干擾量，與所測(cè)試樣已知的共存元素對(duì)比，確定是否需要控制干擾。

  b. 用回收試驗(yàn)檢查有無(wú)干擾：取2 份試樣溶液，一份加已知量被測(cè)元素，一份不加，測(cè)出含量后相減，計(jì)算回收率?；厥章试?00 2% 時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾。100 5%時(shí), 如要求較高則認(rèn)為有干擾，需要控制。

 7. 干擾控制

  a. 用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查。

  b. 對(duì)不明干擾, 或不能完全消除的干擾, 并對(duì)不同加入量的回收率都相接近，即為存在 相乘干擾 ，乘一個(gè)系數(shù)即可得到正確值，方可用 標(biāo)準(zhǔn)加入法 測(cè)定。存在 相加干擾 時(shí)不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

 8. 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品, 核查所用方法的正確性。

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