手機(jī)版|
二維碼|
紫外分光光度法檢測(cè)物質(zhì)的純度 ---乙醇中微量苯的測(cè)定
關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；乙醇中微量苯
美析儀器： UV-1100
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1、學(xué)習(xí)利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢查物質(zhì)純度的原理和方法。
2、熟練紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作。
三、實(shí)驗(yàn)原理
紫外吸收光譜法是有機(jī)分析中一種常用的方法，具有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏度高的特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性、定量和結(jié)構(gòu)鑒定。由于紫外吸收光譜的吸收峰通常很寬，峰的數(shù)目也很少，因此在結(jié)構(gòu)分析方面不具有十分專(zhuān)一性。通常是根據(jù)吸收峰的位置及強(qiáng)度判斷其共軛體系的類(lèi)型及在結(jié)構(gòu)相似的情況下，區(qū)分共軛方式不同的異構(gòu)體。
具有 電子的共軛雙鍵化合物、芳香族化合物等，在紫外光譜區(qū)都有強(qiáng)烈吸收，其摩爾吸光系數(shù)ε可達(dá)104-105數(shù)量級(jí)，這與飽和烴化合物有明顯的不同。利用這一特性，可以很方便地檢查純飽和烴化合物中是否含有共軛雙鍵、芳香族等化合物雜質(zhì)。例如，在乙醇、環(huán)己烷中含有微量雜質(zhì)苯，由于苯有一B吸收帶，吸收波長(zhǎng)在230~280 nm范圍，而乙醇和環(huán)己烷在此處無(wú)明顯吸收峰。因此，根據(jù)在230~280 nm處有苯的精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收帶，即可判斷乙醇、環(huán)己烷中是否有微量雜質(zhì)苯存在。
三、儀器和試劑
美析UV-1100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；帶蓋的石英吸收池，10mL容量瓶，5 L微量注射器；
苯、無(wú)水乙醇。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1、溶液的配制
用微量注射器移取約2 L純苯于10mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。
2、無(wú)水乙醇的測(cè)定
a、打開(kāi)紫外儀器，預(yù)熱20min。
b、比色槽中依次放入 黑體 、 空比色皿（以空氣作參比） 、 無(wú)水乙醇 。
c、選擇一個(gè)波長(zhǎng)，將 黑體 置于光路，按 MODE 至 T ，按 0% ，顯示 000 。
d、拉 空比色皿 至光路，按 100% ，顯示 100.0 ，按MODE至 ABS 。
e、拉樣品至光路，顯示的數(shù)值就是無(wú)水乙醇在該波長(zhǎng)時(shí)的吸光度。
f、每測(cè)一個(gè)波長(zhǎng)，重復(fù)c-e三步驟。
(測(cè)試波長(zhǎng)分別為：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）
3、苯的測(cè)定
a、比色槽中依次放入 黑體 、 無(wú)水乙醇（以無(wú)水乙醇作參比） 、 苯的乙醇溶液 。
b、選擇一個(gè)波長(zhǎng)，將 黑體 置于光路，按 MODE 至 T ，按 0% ，顯示 000 。
c、拉 無(wú)水乙醇 至光路，按 100% ，顯示 100.0 ，按MODE至 ABS 。
d、拉樣品至光路，顯示的數(shù)值就是苯在該波長(zhǎng)時(shí)的吸光度。
e、每測(cè)一個(gè)波長(zhǎng)，重復(fù)b-d三步驟。
(測(cè)試波長(zhǎng)分別為：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）
五、數(shù)據(jù)處理
列表記錄 -A數(shù)據(jù)，在坐標(biāo)紙上繪制A- 曲線(xiàn)，判斷無(wú)水乙醇是否含有苯。
(nm)
A
六、注意事項(xiàng)：
1、石英比色皿只能捏住磨砂面。在操作臺(tái)上方輕拿輕放，不能打破。
2、比色皿外部（包括底部）必須用濾紙沾干，才可放入比色槽中。
3、測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)很多負(fù)數(shù)，及早聯(lián)系老師處理。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后千萬(wàn)不要用水洗滌比色皿，讓其自然揮發(fā)，或用少量無(wú)水乙醇洗。
