月旭科技（上海）股份有限公司主營產(chǎn)品：液相色譜儀,離子色譜儀,色譜泵,餾分收集器,凝膠滲透色譜儀/凝膠色譜儀,氨基酸分析儀,自動進樣器,制備色譜儀/制備液相色譜儀,柱后衍生系統(tǒng),柱溫箱
月旭科技（上海）股份有限公司977

事件背景：

黃曲霉毒素是由黃曲霉、寄生曲霉產(chǎn)生的一類高毒性代謝物，它們生長在土壤中并通過直接接觸轉(zhuǎn)移到天然產(chǎn)品中。自黃曲霉毒素被認(rèn)定為是一種強致癌物質(zhì)起，歐盟就規(guī)定了最大限量。本方法是采用高效液相色譜法測定藥材、飲片及制劑等基質(zhì)中的黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2，以陳皮藥材中的檢測為例，采用了柱后衍生法測定，靈敏度高，實驗人員不需要直接接觸更多有害的物質(zhì)，更加綠色環(huán)保安全。

檢測方案：
1. 適用范圍

適用于藥材、飲片及制劑等基質(zhì)中的黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的檢測

2. 方法條件
2.1 方法來源：2010版藥典一部
2.2 色譜條件：

色譜柱：月旭Ultimate? XB-C18 ，4.6×250mm，5μm；
流動相：水：甲醇：乙腈=46:40:14
流速：1mL/min
熒光檢測器：激發(fā)光波長：360nm 發(fā)射光波長：450nm 增益：17
柱溫：30℃
衍生方式：柱后光化學(xué)衍生（254nm）

2.3 混合對照品溶液的配置：

精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容，為儲備液，精密量取該儲備液適量，分別制成不同濃度的混標(biāo)溶液；

2.4 供試品溶液的配置：

取供試品粉末約15g (過二號篩），精密稱定，加人氯化鈉3g ，置于均質(zhì)瓶中，精密加人70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘（攪拌速度大于11 000轉(zhuǎn)/分鐘），離心5 分鐘（ 離心速度2500 轉(zhuǎn)/ 分鐘） ， 精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續(xù)濾液20.0ml,通過免疫親合柱（Welchrom? Aflatoxin G1 G2 B1 B2 貨號：01140-00031 ），流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進人柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml容量瓶中，甲醇定容，過濾即得。

2.5 加標(biāo)回收樣品溶液的配置：

精密稱量均質(zhì)樣品25g，加入黃曲霉毒素混標(biāo)溶液（濃度分別為：G2：0.75ng/ml G1：2.5ng/ml B2：0.75ng/ml B1：2.5ng/ml）1ml，照供試品溶液配置方法處理即得。

3. 譜圖及數(shù)據(jù)
3.1 混標(biāo)溶液線性及色譜圖：

3.2 陳皮加標(biāo)溶液色譜圖：

3.3 回收率：

訂貨信息

2013-12-20 15:15:00 http://www.yiqi.com/zt2898/news_8355.html 收藏(0) 贊(0)