透射電鏡，全稱透射電子顯微鏡。透射電鏡的應(yīng)用，已將靜止的形態(tài)學(xué)觀察與動態(tài)的功能研究相結(jié)合。透射電鏡技術(shù)的發(fā)展不僅表現(xiàn)在儀器本身性能的高度完善和種類的增多，而且還反映在與其相應(yīng)的各種樣品制備和應(yīng)用技術(shù)。根據(jù)不同的樣品，不同的研究目的，透射電鏡必須采用不同的制樣方法。

1、樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。

2、樣品在透射電鏡電磁場作用下不會被吸出，附于極靴上。

3、樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。

4、不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干。

5、透射電鏡樣品常放置在直徑為3mm的200目載網(wǎng)上。

1、研磨法

將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后，即成為透射電鏡觀察用的粉末樣品。

透射電鏡載網(wǎng)種類：

方華支持膜：方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛，由于是純的有機膜，所以膜的彈性好，厚度通常為10nm左右，透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓茫陔娮邮丈湎?，易因高溫或電荷積累，產(chǎn)生樣品漂移甚至膜破損，通常在100kV透射電鏡和生物樣品中使用較多。

碳支持膜：是一種最常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，彌補了無碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng)，增強了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。

微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無膜”觀察，提高透射電鏡圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好，特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是最佳選擇。

超薄碳膜：在微柵的基礎(chǔ)上疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。

純碳膜：當樣品所用的有機溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱為純碳膜，碳膜的厚度通常為20nm左右，在透射電鏡高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。

雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強了對樣品的固定，比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

2、樹脂包埋法

理想的包埋劑應(yīng)具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)。目前常用國產(chǎn)環(huán)氧樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂、及低黏度包埋Spurr。

包埋劑配制及使用過程中的注意事項：

①所有容器及玻璃棒等應(yīng)是清潔和干燥的;

②配制過程中應(yīng)攪拌均勻，使用過程中應(yīng)避免異物，特別是水、乙醇、丙酮等混入包埋劑;

③配制好的包埋劑應(yīng)密封保存，避免受潮。剩余包埋劑可密封并儲存在-10~-20℃冰箱中，延長其使用期。

包埋方法：

將待觀察的樣品塊放入灌滿包埋劑的適當模具(如膠囊)中，恒溫箱內(nèi)加溫固化，Spurr70℃烤箱內(nèi)8h即可固化，國產(chǎn)樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂需37℃過夜，經(jīng)45℃12h、60℃24h可固化。將包埋固化后的樣品取出，用超薄切片機切片后，分散于載網(wǎng)上，即可制得透射觀察所需要的樣品。

1、離子減薄

特點：不受材料電性能的影響，即不管材料是否導(dǎo)電，金屬或非金屬或者二者混合物，不管材料結(jié)構(gòu)多復(fù)雜均可用此方法制備薄膜。

①樣品裁剪：將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

②研磨拋光：將樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于80微米的圓片。

③凹坑：凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

④離子減薄：設(shè)置好離子槍角度、減薄時間、加速電壓將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。

2、電解雙噴

特點：受材料電性能的影響，只能用于金屬樣品，并且耗時短成本低。

①樣品裁剪：將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

②研磨拋光：將樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于100微米的圓片。

③凹坑：凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

④電解雙噴：設(shè)置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。