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掃描電鏡選購指南
掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像?，F(xiàn)在市面上的掃描電鏡分為臺式掃描電鏡以及大型場發(fā)...[查看全部]
掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡，是一種大型精密儀器，它是機械學(xué)、光學(xué)、電子學(xué)、熱學(xué)、材料學(xué)、真空技術(shù)等多門學(xué)科的綜合應(yīng)用。從結(jié)構(gòu)上看，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學(xué)系統(tǒng)、探測、信號處理、顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。
掃描電鏡簡介掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進行測試的一種大型儀器。當(dāng)具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動能，最后停止運動，并被樣品吸收。
在此過程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。這些信號主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動勢、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設(shè)備就是通過這些信號得到訊息，從而對樣品進行分析的。
掃描電鏡的工作原理由下圖我們可以看出，從掃描電鏡燈絲發(fā)射出來的熱電子，受2-30KV電壓加速，經(jīng)兩個聚光鏡和一個物鏡聚焦后，形成一個具有一定能量，強度和斑點直徑的入射電子束，在掃描線圈產(chǎn)生的磁場作用下，入射電子束按一定時間、空間順序做光柵式掃描。
由于掃描電鏡入射電子與樣品之間的相互作用，從樣品中激發(fā)出的二次電子通過收集極的收集，可將向各個方向發(fā)射的二次電子收集起來。這些二次電子經(jīng)加速并射到閃爍體上，使二次電子信息轉(zhuǎn)變成光信號，經(jīng)過光導(dǎo)管進入光電倍增管，使光信號再轉(zhuǎn)變成電信號。這個電信號又經(jīng)視頻放大器放大，并將其輸入到顯像管的柵極中，調(diào)制熒光屏的亮度，在熒光屏上就會出現(xiàn)與試樣上一一對應(yīng)的相同圖像。入射電子束在樣品表面上掃描時，因二次電子發(fā)射量隨樣品表面起伏程度(形貌)變化而變化。
掃描電鏡視頻放大器放大的二次電子信號是一個交流信號，用這個交流信號調(diào)制顯像管柵極電，其結(jié)果在顯像管熒光屏上呈
... 查看全文掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。掃描電鏡的結(jié)構(gòu)包括電子光學(xué)系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、X射線能譜分析系統(tǒng)。
電子光學(xué)系統(tǒng)掃描電鏡這部分主要由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室組成。
電子槍提供一個穩(wěn)定的電子源，形成電子束，一般使用鎢絲陰極電子槍，用直徑約為0.1 mm的鎢絲，彎成發(fā)夾形，形成半徑約為100um的V形尖端。當(dāng)燈絲電流通過時，燈絲被加熱，達到工作溫度后便發(fā)射電子，在陰極和陽極間加有高壓，這些電子則向陽極加速運動，形成電子束。掃描電鏡電子束在高壓電場作用下，被加速通過陽極軸心孔進入電磁透鏡系統(tǒng)。
電磁透鏡由聚光鏡和物鏡組成，其作用是依靠透鏡的電磁場與運動電子相互作用使電子束聚焦，將電子槍發(fā)射的電子束10～50um壓縮成5～20nm，縮小到約1/10000。聚光鏡可以改變?nèi)肷涞綐悠飞想娮邮鞯拇笮。镧R決定電子束束斑的直徑。電子光學(xué)系統(tǒng)中存在的球差、色差、像散等，都會影響最終圖像的質(zhì)量。球差的產(chǎn)生使遠離光軸軌跡上運動的電子比近軸電子受到的聚焦作用更強?？朔姆椒ㄊ窃陔娮庸鈱W(xué)的光軸中加三級固定光闌擋住發(fā)散的電子束，光闌通常采用厚度為0.05mm的鉬片制作，物鏡消像散器提供一個與物鏡不均勻磁場相反的校正磁場，使物鏡最終形成一個對稱磁場，產(chǎn)生一束細聚焦的電子束。
掃描系統(tǒng)主要包括掃描發(fā)生器、掃描線圈和放大倍率變換器，掃描發(fā)生器由X掃描發(fā)生器和Y掃描發(fā)生器組成，產(chǎn)生的不同頻率的鋸齒波信號被同步送入鏡筒中的掃描線圈和顯示系統(tǒng)CRT中的掃描線圈上。掃描電鏡鏡筒的掃描線圈分上、下雙偏轉(zhuǎn)掃描裝置，其作用是使電子束正好落在物鏡光闌孔中心，并在樣品上進行光柵掃描。掃描方式分點掃描、線掃描、面掃描和Y調(diào)制掃描。掃描電鏡圖像的放大倍率是通過改變電子束偏轉(zhuǎn)角度來調(diào)節(jié)的。放大倍數(shù)等于C
... 查看全文掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。
掃描電鏡操作過程1、接通電源，打開掃描電鏡主機上的開關(guān)(開關(guān)有三個檔，第一檔為關(guān)閉，第二檔開啟，第三檔為啟動)啟動的時候把鑰匙放在第三檔大約兩秒鐘松手，掃描電鏡啟動，鑰匙自動回到第二檔(回到第二檔的原因是防止突然斷電，又突然來電)。
2、打開電腦。
3、打開電腦桌面上的掃描電鏡操作軟件(打開軟件掃描電鏡真空泵會自動工作，開始抽電子槍與樣品室內(nèi)的空氣。此時軟件上的“HT”為灰色，真空抽完之后，“HT”會變成藍色)。
4、點操作界面的Sample，選擇“Vent”(此時掃描電鏡主機上的“放氣”指示燈開始閃爍，停止閃爍為工作完成)，調(diào)正“Staqe”中的“Z”軸為40mm以上軸最大位置為80mm)，打開樣品室，取出樣品臺(注意：在取樣品臺時手不得接觸二次電子探頭和背散射探頭)，固定樣品(樣品要確保良好的導(dǎo)電性)，完成后再抽真空，點擊Sample中的“Evac”，真空泵開始工作，當(dāng)“HT”變?yōu)樗{色，抽真空完成。
5、確定工作電壓與工作距離(工作電壓“Acc.volt”一般為30KV，工作距離“WD”一般為10mm，束斑Spotsize一般為30，工作模式Signal：二次電子SEI背散射BEW，真空模式Vac.mode：HVLV)在確定工作電壓和工作距離時，不用看原來的數(shù)值是多少都要重新指定。
6、點擊“HT”打開高壓，“HT”變?yōu)榫G色。
7、打開“Staqe”通過調(diào)正“X、Y、T、R”四個軸向找到樣品的位置，再調(diào)正“Z”軸確定樣品臺的位置(注意：在確定工作位置的時候要確定樣品的高度。如：樣品為2mm，那么軸的數(shù)值應(yīng)調(diào)正為15mm)，放大樣品到模糊看不清的倍數(shù)，通過對“Z”軸的上、下位置調(diào)正樣品為最清淅的位置，再放
... 查看全文要把掃描電鏡使用好，日常的保養(yǎng)和維護非常重要。通過維護保養(yǎng)，還能夠發(fā)現(xiàn)掃描電鏡潛在問題，能夠及時修正和解決問題，避免事態(tài)擴大，減少損失。
掃描電鏡維護保養(yǎng)的目的最大限度消除掃描電鏡的干擾因素，使得掃描電鏡工作處于最佳狀態(tài)，獲得良好的圖像質(zhì)量和分析結(jié)果。同時通過日常維護保養(yǎng)，能夠及早發(fā)現(xiàn)和解決潛在問題。從掃描電鏡的干擾因素我們可以知道，大部分干擾是常量，變量主要是污染對電子光學(xué)系統(tǒng)的干擾。因此電子光學(xué)系統(tǒng)的清洗和真空系統(tǒng)的維護成為日常保養(yǎng)和維護的重點。
掃描電鏡維護保養(yǎng)的內(nèi)容一、電子光學(xué)系統(tǒng)清洗的一般原則
掃描電鏡電子光學(xué)鏡筒的某些部位可能會觀察到有不同程度的污染跡象，例如電子槍亮度減低，電子透鏡的象散加大，這需要操作者判斷污染的部位和程度。拆卸這些部位，朝向電子束的任何表面可能都需要一次或多次清洗和拋光。清潔的電鏡，電子束亮度最高，圖象信噪比較好，象散較小，象散器位置接近零位。
1、清洗頻率
清洗掃描電鏡的頻率取決于一系列因素及條件，其中包括：使用時間、樣品種類、加速電壓及電子束流等。
每次更換燈絲時，柵帽、柵帽光闌固定圈都要清洗，不必清洗陽極和陽極帽。當(dāng)見到明顯的污染及圖象象散過大時，就應(yīng)清洗物鏡光闌柄并用酒精燈燒物鏡光闌或換新光闌。如果上述部位都已被清洗過，還有明顯的污染和象散跡象，則應(yīng)拆下襯管進行清洗。
一般油擴散泵真空系統(tǒng)，每三個月就要徹底清洗一次。渦輪分子泵真空系統(tǒng)，正常使用，每年徹底清洗一次。
2、清洗部位
需要強調(diào)指出的是物鏡下極靴孔，如想清洗，須由有經(jīng)驗的廠家維修工程師來清洗，若損傷物鏡的表面或邊緣將嚴重影響掃描電鏡的性能。在發(fā)現(xiàn)掃描電鏡有信號減弱和象散增大的跡象后，就要判斷污染所在的地方。這由掃描電鏡的真空泵類型決定，一般由“70/20/10”規(guī)則判斷。
①帶有離子泵發(fā)射室的，當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在污染時，70%的幾率是物鏡光闌污染。20%的幾
... 查看全文掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡，是自上世紀60年代作為商用電鏡面世以來，迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器，被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。
掃描電鏡的種類目前市場上提供的商品掃描電鏡有：場發(fā)射掃描電鏡(FEG-SEM)、常規(guī)掃描電鏡(CSEM)以及生物用掃描電鏡。
場發(fā)射掃描電鏡：
場發(fā)射掃描電鏡屬于高分辨型電鏡，使用場發(fā)射槍，如同也一個2000W特種電源，亮度高，可以照明樣品各個部位的細節(jié)，電子束斑直徑不小于1nm。能把樣品1nm尺度的細節(jié)成像，可以真正實現(xiàn)低加速電壓下工作。
由于場發(fā)射電子槍具有亮度高、能量分散少，陰極源尺寸小等優(yōu)點，場發(fā)射掃描電鏡的分辨率已達到3nm。場發(fā)射掃描電鏡的另一個優(yōu)點是可以在低加速電壓下進行高分辨率觀察，因此可以直接觀察絕緣體而不發(fā)生充、放電現(xiàn)象。
提供的高分辨率圖像可以與同樣放大倍率下的透射電鏡圖像進行對比。現(xiàn)代場發(fā)射掃描電鏡克服了早期電子源不穩(wěn)定和使用麻煩的缺點，場發(fā)射電子槍參數(shù)一經(jīng)設(shè)定后，全部由計算機控制，使用是只需要選定加速電壓就可以操作，幾十調(diào)10萬倍圖案，也是輕而易舉的事情。為此電鏡廠家在電子槍的選用、透鏡像差校正、信號探測和高真空系統(tǒng)等方面進行了精心設(shè)計和制造，追求分辨率的提高，由此可見，分辨率值使反應(yīng)電鏡綜合性能的唯一指標(biāo)。場發(fā)射掃描電鏡目前已經(jīng)大量應(yīng)用于半導(dǎo)體、電腦、材料等領(lǐng)域。
常規(guī)掃描電鏡：
常規(guī)掃描電鏡使用熱電子槍，與場外發(fā)射槍相比，相當(dāng)10W白熾燈，亮度有限，束斑直徑較大。目前，常規(guī)掃描電鏡采用熱發(fā)射電子槍，分辨率為6nm左右，若采用六硼化鑭電子槍，分辨率可提高到4～5nm。
常規(guī)掃描電鏡和場發(fā)射掃描電鏡分辨相差不大，但想要獲得一張3NM分辨率的圖像，不是任何一個人是可以實現(xiàn)的，這已經(jīng)是目前的極限值。至于放大倍率可達到300kx，則沒有任
... 查看全文掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。掃描電鏡還具有很多優(yōu)越的性能，是用途最為廣泛的一種儀器。
掃描電鏡觀察納米材料所謂納米材料就是指組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態(tài)不同的、獨特的物理化學(xué)性質(zhì)。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景，將成為未來材料研究的重點方向。掃描電鏡的一個重要特點就是具有很高的分辨率。現(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料。
掃描電鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個特點對使用者很有價值。掃描電鏡所顯示餓斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中，有不可替代的作用，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。
掃描電鏡觀察大試樣的原始表面掃描電鏡能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背反射電子象)。
掃描電鏡觀察厚試樣掃描電鏡在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間，但在對厚塊試樣的觀察進行比較時，因為在透射電子顯微鏡中還要采用復(fù)膜方法，而復(fù)膜的分辨率通常只能達到10nm，且觀察的不是試樣本身。因此，用掃描電鏡觀察厚塊試樣更有利，更能得到真實的試樣表面資料。
掃描電鏡觀察試樣區(qū)域細節(jié)試樣在樣品室中可動的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3c
... 查看全文掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像?，F(xiàn)在市面上的掃描電鏡分為臺式掃描電鏡以及大型場發(fā)射掃描電鏡等。
掃描電鏡選購因素1、掃描電鏡速度
臺式掃描電鏡的真空要求和小容量的抽真空使臺式掃描電鏡抽真空的時間更短，因此比傳統(tǒng)落地式掃描電鏡能更快地呈現(xiàn)圖像。飛納臺式掃描電鏡的抽真空時間只有15秒。
此外，臺式掃描電鏡通常由用戶直接操作，節(jié)約了專職操作員執(zhí)行分析，準備報告并傳達結(jié)果所需的時間。
除了臺式掃描電鏡系統(tǒng)快速的響應(yīng)之外，分析即時性和用戶實時根據(jù)觀察結(jié)果來指導(dǎo)研究工作是具有相當(dāng)大的潛在價值的。
最后，在一些應(yīng)用中，比如鈣鈦礦的觀察，因為鈣鈦礦在空氣中非常容易氧化，因此如果抽真空的時間過長，樣品的表面形貌和成分會發(fā)生改變，臺式掃描電鏡能有效地減小鈣鈦礦的氧化。
2、掃描電鏡應(yīng)用
掃描電鏡使用是否是經(jīng)常性的且需求明確的?如果是這樣，臺式掃描電鏡可以就提供所需的信息，為什么要花費更多?關(guān)于未來需求超過臺式掃描電鏡性能的擔(dān)憂，應(yīng)該根據(jù)潛在需求的確定性和時機，以及對更高要求應(yīng)用的外部資源可用性來評估。
即使未來需求超過臺式掃描電鏡能力，臺式掃描電鏡的初始投資也可以繼續(xù)提供回報，因為該系統(tǒng)可用于補充未來的落地式掃描電鏡系統(tǒng)，如篩選樣品或繼續(xù)執(zhí)行日常分析，落地式掃描電鏡應(yīng)用于要求更高的應(yīng)用。
建立大型分析測試中心時，掃描電鏡可以起到承上啟下的作用，早期能滿足大部分的測試需要，后期可以從外部使用者對于更高級性能需求和成本進行基于經(jīng)驗的評估，有針對性地完善整個掃描電鏡測試系統(tǒng)。
3、掃描電鏡用戶
有多少人將使用該系統(tǒng)?用戶是否受過培訓(xùn)?如果不是，他們愿意投入多少時間進行培訓(xùn)?臺式掃描電鏡的操作非常簡單，樣品制備流程非常簡單，獲取圖像可以像點擊幾個按鈕一樣簡單。
具有特定需求的用戶，只要投入一點時間進
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