氣相色譜儀測定16種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的方法

1 前言
鄰苯二甲酸酯類化合物（PAEs）是一類廣泛使用的塑料改良劑，常被用于塑料、農(nóng)藥、涂料、化妝品等產(chǎn)品中。近年來，隨著工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，PAEs 逐漸成為環(huán)境中重要污染物，其對人體健康的危害也被人們廣泛關(guān)注，因此對于各類產(chǎn)品中涉及鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測將會成為重點而普遍的檢測項目。
目前，國家出臺有關(guān)鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測標準主要針對食品，即 GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，該標準規(guī)定了測定食品中的方法和依據(jù)，標準采用正己烷萃取樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物，利用 GC-MS 分析測定含量?？紤]到質(zhì)譜儀器價格昂貴和高使用成本，我們擬探索一種能夠滿足檢測要求且經(jīng)濟的 GC-FID 方法，使其能廣泛應(yīng)用于客戶不同樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物的含量檢測。
2 實驗部分
2.1 儀器、試劑
2.1.1 儀器
氣相色譜儀（配備分流不分流進樣口，F(xiàn)ID 檢測器等）
2.1.2 試劑
正己烷（TEDIA 公司）、丙酮（分析純）、超純水（中國科學(xué)院成都生物所提供）、16 種鄰苯二甲酸酯類混標（包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) ） （Sigma 公司，1000mg/L）
2.2 實驗方法
2.2.1  16 種鄰苯二甲酸酯類化合物的色譜條件，如下：
進樣口：290℃，不分流模式；吹掃時間：1min；吹掃流量：15ml/min
檢測器：氫火焰離子化檢測器，300℃；H2：30ml/min；Air：300ml/min；尾吹(N2)：30ml/min
進樣量：1μl
色譜柱：GsBP-5 30m×0.32μm×0.25mm，恒流模式，流速 1.3ml/min