等度液相色譜儀測定紡織品中甲醛的含量

參考國標(biāo)（GB/T 2912.3-2009），利用全新高性能的高效液相色譜儀，對檢測方法進(jìn)行了簡化和改進(jìn)，同時滿足檢測要求。
1、實驗原理
用衍生液提取試樣中的甲醛，反應(yīng)生成2,4二硝基苯腙，用高效液相色譜-紫外檢測器（HPLC-UVD）測定，外標(biāo)法定量，計算甲醛含量。
2、試劑和材料
2.1乙腈，色譜純；
2.2衍生化溶液：稱取0.05g2，4二硝基苯肼與100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；
2.3甲醛溶液：濃度為37%（體積分?jǐn)?shù)）；
3、設(shè)備和儀器
3.1天平，稱量精度為0.001克
3.2恒溫水浴鍋
3.3液相色譜儀配紫外檢測器
3.4 0.45μm濾膜
4、測試步驟
 樣品密封保存，測試時取出剪碎，稱取1.0克于50ml離心管中，精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，蓋上蓋子后混勻，在60℃水浴中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機(jī)相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。
5測定
5.1測定條件
液相色譜柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流動相：乙腈+水（65+35）；
流速：1.0ml/min；
柱溫：室溫；
檢測波長：365nm；
進(jìn)樣量：20μl。
 
5.2色譜測定
 根據(jù)樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。用保留時間定性，外標(biāo)法定量。
6、測定結(jié)果
 液相色譜圖如圖A所示，取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率，回收率在87.8-102.4%之間，滿足了國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。