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離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中的氯離子和硫代硫酸根離子

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):614
核心提示:離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中的氯離子和硫代硫酸根離子岳敬偉,王存進(jìn)(青島普仁儀器有限公司,青島266043)摘要建立了離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法。將外加劑樣品加水并超聲溶解,經(jīng)反相柱和0.22μm濾膜過(guò)濾后,以離子交換分離、抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定其中的氯離子和硫代硫酸根離子。氯離子和硫代硫酸根離子的檢出限、回收率和重現(xiàn)性(RSD%,n=3)分別為25mg/L、50mg/L;84.9%、88.5%;4.8%、2.8%。該法可應(yīng)用于混凝土行業(yè)的分析檢測(cè)。關(guān)鍵詞氯離子; 硫代硫酸根離

離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中的氯離子和硫代硫酸根離子

岳敬偉,王存進(jìn)

(青島普仁儀器有限公司,青島 266043)

摘要 建立了離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法。將外加劑樣品加水并超聲溶解,經(jīng)反相柱和0.22μm濾膜過(guò)濾后,以離子交換分離、抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定其中的氯離子和硫代硫酸根離子。氯離子和硫代硫酸根離子的檢出限、回收率和重現(xiàn)性(RSD%,n=3)分別為25mg/L、50mg/L;84.9%、88.5%;4.8%、2.8%。該法可應(yīng)用于混凝土行業(yè)的分析檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 氯離子; 硫代硫酸根離子;離子色譜法;混凝土早強(qiáng)劑

【概述】

混凝土是建筑行業(yè)廣泛使用的材料。為適應(yīng)我國(guó)不同地區(qū)的氣候,混凝土中經(jīng)常添加不同的外加劑以改變和調(diào)節(jié)混凝土的性能。早強(qiáng)劑能夠縮短水泥混凝土凝結(jié)時(shí)間,提高混凝土早期強(qiáng)度。早強(qiáng)劑主要有硫代硫酸鈉、硫酸鋁、硫酸鋁鉀等,適用于不允許摻用氯鹽的混凝土?;炷镣饧觿┲新入x子對(duì)鋼筋具有腐蝕作用,其含量須嚴(yán)格控制。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8076-2008[1]中規(guī)定混凝土外加劑中的氯離子使用硝酸銀滴定法測(cè)定,對(duì)于含硫代硫酸根離子的外加劑,由于硫代硫酸根離子和銀離子絡(luò)合,使用硝酸銀滴定法測(cè)定其氯離子含量使結(jié)果偏高,準(zhǔn)確度差。離子交換色譜是同時(shí)分離測(cè)定多種陰離子的好方法,不同的陰離子由于電荷數(shù)、離子半徑、疏水程度不同而分離,以保留時(shí)間定性。據(jù)此筆者建立了離子色譜法測(cè)定早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

色譜條件

色譜柱:Shodex 52 4E陰離子交換分離柱(250 mm×4.6 mm);淋洗液:6.0mMNa2CO3+2.0mMNaHCO3;流速:0.7 mL/min;進(jìn)樣體積:25μL;檢測(cè)器:抑制電導(dǎo)檢測(cè)。

【樣品提取】

參照文獻(xiàn)中的方法[2]:稱取0.2g早強(qiáng)劑樣品于150ml錐形瓶中,加入40ml超純水后超聲震蕩30min。取清液過(guò)固相萃取柱和0.22 mm濾膜濾,進(jìn)樣分析。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

建立了離子色譜法測(cè)定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法。將外加劑樣品加水并超聲溶解,經(jīng)反相柱和0.22μm濾膜過(guò)濾后,以離子交換分離、抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定其中的氯離子和硫代硫酸根離子。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

色譜柱的選擇

使用Shodex 52 4E陰離子色譜柱,淋洗液為3.6mM Na2CO3時(shí),發(fā)現(xiàn)Cl-、SO42-以及S2O32-分離良好,但SO42-30分鐘出峰,S2O32-的出峰時(shí)間更是長(zhǎng)的令人難以接受,達(dá)57分鐘,且存在拖尾現(xiàn)象。為縮短分析時(shí)間,提高淋洗液中的Na2CO3濃度。SO42-、S2O32-均為-2價(jià)離子,提高淋洗液中-2價(jià)洗脫離子濃度對(duì)-2價(jià)待測(cè)離子的保留時(shí)間、檢測(cè)靈敏度有顯著影響。使用6.0mM Na2CO3+2.0mMNaHCO3時(shí),SO42-、S2O32-的保留時(shí)間均明顯縮短,保留時(shí)間分別為15.6min和27.6min,且S2O32-峰形變得尖銳對(duì)稱。繼續(xù)增大淋洗液中Na2CO3的濃度雖然可以進(jìn)一步縮短SO42-、S2O32-的保留時(shí)間但也相應(yīng)的增大了抑制器的電流和工作負(fù)擔(dān),因此使用該淋洗液條件。

線性方程與定量限

在確定的色譜條件下,將標(biāo)準(zhǔn)樣品輸入離子色譜儀進(jìn)行分析,結(jié)果如圖1所示。

圖1 飼料中甜菜堿的離子色譜圖

分別配制不同濃度的陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析,以質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制線性方程。以3倍的信噪比(S/N=3)計(jì)算定量限。陰離子的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限結(jié)果見表1。

表1 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)以及最低定量限


線性范圍/(mg·L-1)

線性方程

相關(guān)系數(shù)

檢出限/(mg·L-1)

Cl-

0.5-25

Y=21055X-2192

0.9995

25

S2O32-

1-50

Y=16112X-3671

0.9991

50

 從表1中可以看出,Cl-和S2O32-檢出限較低,說(shuō)明本方法具有較高的靈敏度。

回收率與重現(xiàn)性

在已知的色譜條件下,向預(yù)處理后的早強(qiáng)劑樣品中添加一定量的Cl-和S2O32-進(jìn)行回收試驗(yàn),平行測(cè)定3次。試驗(yàn)結(jié)果見表2。從表2可知,兩種陰離子測(cè)量準(zhǔn)確度較高。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果


本底/(mg·L-1)

添加值/(mg·L-1)

測(cè)得值/(mg·L-1)

平均回收率/%

重現(xiàn)性(RSD%,n=3)

Cl-

1.53

1.5

2.92,3.01,3.06

84.9

4.8

S2O32-

11.7

5.0

16.61,16.88,16.83

88.5

2.8

結(jié)論

      采用離子色譜法分離測(cè)定混凝土外加劑中的Cl-和S2O32-,重現(xiàn)性較好,準(zhǔn)確度較高,是測(cè)定混凝土早強(qiáng)劑中Cl-和S2O32-的可靠方法。本方法雖然對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,但S2O32-的保留時(shí)間仍然較長(zhǎng),筆者建議為進(jìn)一步縮短保留時(shí)間,可考慮使用中等容量或者強(qiáng)親水性的色譜柱。

【儀器/耗材清單】

離子色譜儀:PIC-10A型,青島普仁儀器有限公司;

分析天平:精度為0.1 mg,德國(guó)Sartorius公司;

數(shù)控超聲波清洗器:KQ-250DE型,昆山市超聲儀器有限公司;

固相萃取柱、0.22μm濾膜:青島普仁儀器有限公司;

Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl、Na2S2O3·5H2O:分析純,上海埃彼化學(xué)試劑有限公司;

實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18.2 MΩ·cm的超純水

【參考文獻(xiàn)】

[1]  GB8076-2008 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 混凝土外加劑[S].

[2] 文海初.離子色譜法測(cè)定混凝土外加劑中氯含量的研究.[J].混凝土.2004.179:71-72


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關(guān)鍵詞: 離子 色譜 混凝土 硫酸 淋洗
 
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