一.壓力異常
1.現(xiàn)象:無壓力,流動(dòng)相不流動(dòng)
1)保險(xiǎn)絲斷電或電源問題
2)柱塞桿斷裂
3)泵頭空氣或流動(dòng)相不足
4)單向閥損壞或固體顆粒附著在單向閥上
5)漏液
6)壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常,但無壓力)
2.現(xiàn)象:壓力持續(xù)偏高或上升
1)流速設(shè)定過高
2)保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞
3)流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽沉淀
4)色譜柱選擇不當(dāng)
5)進(jìn)樣閥損壞或堵塞
6)線路過濾器堵塞
7)管道擰緊過緊堵塞
3.現(xiàn)象:壓力持續(xù)偏低
1)流速設(shè)置過低
2)色譜柱選擇不當(dāng)
3)柱溫過高
4)系統(tǒng)漏液
4.現(xiàn)象:壓力波動(dòng)
1)泵頭有氣泡
2)止回閥損壞
3)柱塞密封圈損壞
4)脫氣不足
5)系統(tǒng)漏液
6)使用梯度洗脫
二.漏液
1.接頭處漏液
1)接頭處松動(dòng)
2)接頭磨損
3)部件不匹配
2.泵漏液
1)止回閥松動(dòng)
2)泵密封損壞
3)排液閥損壞
4)接頭松動(dòng)(不要擰得太緊)
3.進(jìn)樣閥泄漏
1)轉(zhuǎn)子密封損壞
2)定量環(huán)堵塞
3)進(jìn)樣口密封松動(dòng)
4)進(jìn)樣針尺寸不合適
5)虹吸產(chǎn)生廢液管
6)廢液管堵塞
4.檢測(cè)器漏液
1)手緊接頭處漏液
2)廢液管堵塞
3)流通池堵塞
三.保留時(shí)間漂移
1)柱溫或室溫的變化
2)流動(dòng)相組分的變化
3)色譜柱沒有平衡
4)流速變化
5)泵內(nèi)有氣泡
6)流動(dòng)階段選擇不當(dāng)
四.基線問題
1.基線漂移
1)溫度波動(dòng)
2)不均勻流動(dòng)相(脫氣,使用純度較高的試劑)
3)電導(dǎo)池被污染或有氣泡
4)流量比不當(dāng)或流量變化
5)柱子平衡(30-60)min)
6)流動(dòng)相污染、變質(zhì)或低質(zhì)量試劑混合
7)樣品中有很強(qiáng)的保留物質(zhì),以至于饅頭樣被洗掉了
2.基線噪聲(規(guī)則)
1)流動(dòng)相(泵)
2)有地方漏液
3)流動(dòng)相混和不均勻混合
4)溫度影響(環(huán)境溫度波動(dòng)過大)
5)其他電子設(shè)備的影響
3.基線噪聲(不規(guī)則)
1)流動(dòng)相污染﹚變質(zhì)或低質(zhì)量溶劑
2)有地方漏液
3)流動(dòng)相不溶或混合不均勻
4)電導(dǎo)池污染
5)電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
6)系統(tǒng)中有氣泡
五.峰形異常
1.前沿峰,拖尾峰
1)柱塞板堵塞
2)色譜柱塌陷
3)柱外效應(yīng)
4)干擾峰
5)平衡不足或不適當(dāng)
6)重金屬污染
7)樣品溶劑選擇不當(dāng)
8)樣品過載
9)柱溫過低
2.分叉峰
1)保護(hù)柱或分析柱污染
2)樣品溶劑不溶于流動(dòng)相
3.峰展寬
1)進(jìn)樣體積過大
2)流動(dòng)相粘度過高
3)檢測(cè)池體積過大
4)保留時(shí)間過長(zhǎng)
5)柱外體積過大
6)樣品過載
4.峰變形
1)樣品過載
2)樣品溶劑選擇不當(dāng)
5.鬼峰
1)進(jìn)樣閥殘余峰
2)未知的樣品
3)柱未平衡
4)水污染
六.離子分離不好
原因分析一:
淋浴液濃度選擇不當(dāng)。排除方法:改變淋浴液的濃度和濃度Na2CO3和NaHCO例如:NO-3與SO2-4重疊,淋洗液濃度應(yīng)適當(dāng)降低。NO-3與SO2-4相距過大,可增加淋洗液濃度。
原因分析二:
樣品濃度過高。排除方法:在進(jìn)樣分析之前,應(yīng)先稀釋未知樣品100倍。
七.分析再現(xiàn)性差
原因分析一:
去離子水質(zhì)量差。例如:在大多數(shù)試劑中Cl-高含量會(huì)導(dǎo)致低含量的分析Cl-u(1ppm)分析誤差增大。排除方法:最好選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,必要時(shí)使用二次去離子水。
原因分析二:
淋洗液流量發(fā)生變化,流動(dòng)系統(tǒng)可能有泄漏。消除方法:及時(shí)解決流動(dòng)系統(tǒng)的泄漏問題。
原因分析三:
樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。排除方法:適當(dāng)稀釋樣品,使分析后的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。